通便膠囊的制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、功能性便秘（functional constipation,FC)是常見(jiàn)病多發(fā)病，近年來(lái)發(fā)病有增多趨勢(shì)。西醫(yī)主要用瀉劑和促胃動(dòng)力藥治療，有一定療效，但易復(fù)發(fā)，且副作用多，治療不甚理想。中藥通便膠囊以益氣養(yǎng)血、潤(rùn)腸通便、泄熱導(dǎo)滯的基本法則治療本病，達(dá)到標(biāo)本兼治的目的。
　　 為了開(kāi)發(fā)優(yōu)質(zhì)高效治療功能性便秘的新藥和新藥臨床研究提供基礎(chǔ)資料，本論文進(jìn)行了通便膠囊的制備工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。研究?jī)?nèi)容包括：
　　 1、提取工藝優(yōu)選通

2、便膠囊中當(dāng)歸、黃芪藥材的水提工藝優(yōu)選：
　　 以干膏率、阿魏酸的量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用L9(34)正交表對(duì)影響提取的因素加水量、煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間、浸泡時(shí)間進(jìn)行考察。優(yōu)選工藝條件為藥材加10倍量水浸泡30min，提取3次，每次1.5 h。優(yōu)選后的提取工藝穩(wěn)定、合理可行。
　　 通便膠囊中木香、黃連、檳榔的提取工藝條件優(yōu)選：
　　 結(jié)合中醫(yī)理論，通過(guò)藥效學(xué)試驗(yàn)驗(yàn)證，比較醇提物、水提物在小鼠腸推進(jìn)方面的作用，確定提取工藝

3、，并以干膏率、鹽酸小檗堿的量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用L9(34)正交表對(duì)影響提取的因素醇濃度、用量、提取次數(shù)、時(shí)間進(jìn)行考察。優(yōu)選工藝條件為藥材加10倍量30%乙醇，提取3次，每次1.5 h。經(jīng)藥效學(xué)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證、正交試驗(yàn)篩選得到的提取工藝條件科學(xué)合理可行。
　　 2、成型工藝優(yōu)選通過(guò)吸濕百分率與休止角的測(cè)定，用對(duì)比實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選用75%乙醇為潤(rùn)濕劑過(guò)20目篩孔制粒。這樣制備的顆粒性質(zhì)穩(wěn)定且流動(dòng)性好。
　　 3、用TLC法，對(duì)通便膠囊中的

4、當(dāng)歸、黃芪、黃連、大黃進(jìn)行鑒別。
　　 當(dāng)歸以硅膠G薄層板，環(huán)已烷-乙酸乙酯-甲酸(20:8:0.1)為展開(kāi)劑，以阿魏酸為對(duì)照品；黃芪以硅膠G薄層板，以三氯甲烷-甲醇-水(30:10:1)為展開(kāi)劑，以黃芪甲苷為對(duì)照品；黃連以硅膠G薄層板，以苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開(kāi)劑，以黃連為對(duì)照藥材，在紫外燈下檢視；大黃以硅膠G薄層板，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為

5、層開(kāi)劑，以大黃為對(duì)照藥材，在紫外燈下檢視。上述鑒別均取得較滿(mǎn)意效果。
　　 4、用HPLC法，對(duì)通便膠囊中的阿魏酸進(jìn)行含量測(cè)定。
　　 阿魏酸以C18 色譜柱，乙腈-0.1%磷酸液(20:80)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)316nm，柱溫35℃，流速1.0ml/min，結(jié)果阿魏酸在2.35~229μg/ml范圍內(nèi)呈良好線(xiàn)性(r=0.9996)，回收率為99.04%，RSD=1.07%，三批樣品阿魏酸的平均含量為278μg/g。上述