伊貝母總生物堿制備工藝及質(zhì)量標準研究.pdf

1、目的：優(yōu)化伊貝母中總生物堿的制備工藝，建立其質(zhì)量標準，為伊貝母的工業(yè)化生產(chǎn)提供科學(xué)依據(jù)。
　　方法：1）以伊貝母總生物堿含量和浸膏率為綜合評分，采用單因素和響應(yīng)曲面法（Box-Behnken）試驗對伊貝母總生物堿提取工藝進行優(yōu)選；2）以大孔吸附樹脂的比吸附量、比解吸量及伊貝母總生物堿含量為考察指標，通過靜態(tài)、動態(tài)試驗篩選12種不同類型大孔吸附樹脂，對優(yōu)選出的大孔吸附樹脂開展上樣液質(zhì)量濃度、上樣量等最佳工藝參數(shù)的考察；3）采用中國藥

2、典（2010版）附錄方法，對伊貝母總生物堿富集物的性狀、薄層鑒別、限量檢查(水分、灰分、重金屬、浸出物)進行考察；以西貝母堿為指標性成分，采用酸性染料比色法測定伊貝母總生物堿富集物中的總生物堿含量；采用UPLC-ELSD法對伊貝母總生物堿富集物中的西貝母堿進行含量測定。
　　結(jié)果：1）經(jīng)過提取工藝、純化工藝及驗證3批，確定伊貝母總生物堿最佳提取工藝為加40倍pH2的70％乙醇提取伊貝母1次，每次1.5 h，在此條件下，伊貝母總生物

3、堿含量達到11.04％，浸膏率達到13.75％。2）對伊貝母總生物堿有較好富集純化類型的大孔吸附樹脂為HPD-100型；HPD-100大孔吸附樹脂最佳純化富集工藝條件為：上樣液質(zhì)量濃度為0.25g/mL，pH值為11，樹脂柱徑高比為1:9，最大上樣量為15 mL，以8倍樹脂體積的的蒸餾水清洗樹脂柱后，用70%乙醇洗脫劑用量為9倍樹脂體積，洗脫流速為1 mL/min。按照此工藝條件純化的伊貝母總生物堿含量達到70.50％，收率達到43.0

4、％。3）經(jīng)制備工藝得到的伊貝母總生物堿富集物為棕褐色粉狀物，采用自制2%NaOH硅膠薄層板，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(8:8.5:3.5:2.5)為展開劑，依次噴稀碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液，日光下檢視，在薄層色譜中檢出伊貝母總生物堿富集物中的西貝母堿與西貝母堿對照品的斑點Rf值及斑點顏色相同，色譜特征符合2010版《中國藥典》。限量檢查（水分、灰分、重金屬、浸出物）均符合2010版藥典標準；伊貝母總生物堿富集物中總生物堿含量