復(fù)方瓦布貝母精片制備工藝及質(zhì)量標準研究.pdf

1、1、制備工藝研究。本論文通過單因素實驗法，以片劑制備最后一步—壓片結(jié)果為指標，研究探討了不同劑量淀粉、蔗糖、硬脂酸鎂與滑石粉對復(fù)方瓦布貝母精片制備工藝的影響。參考《中國藥典》2010版復(fù)方川貝精片的配方，綜合考量各味主輔料的理化性質(zhì)，經(jīng)過篩選，確定1）主料配比為：麻黃浸膏適量（相當于鹽酸麻黃堿4.2g），瓦布貝母50g，陳皮188g，桔梗188g，五味子106g，甘草浸膏30g，法半夏150g，遠志106g。2）輔料：淀粉做填充劑，蔗糖

2、做黏合劑，硬脂酸鎂與滑石粉做潤滑劑。用量為每1g陳皮使用2.8g蔗糖，0.6g淀粉，硬脂酸鎂0.019g，滑石粉0.3g。
　　2、片劑外觀檢驗。成品復(fù)方瓦布貝母精片成品顏色呈棕黃色或棕褐色，味苦，味微辛，微甜，有甘草香氣。片重差異檢驗實驗中，所取20片片劑沒有一片重量差異超過平均值5％,崩解時限檢驗實驗中，所取6片均在規(guī)定時限內(nèi)完全崩解，二者均符合《中國藥典》2010年版片劑有關(guān)規(guī)定。
　　3、定性鑒定實驗。通過TLC（薄

3、層色譜）鑒定復(fù)方川貝精片中橙皮苷與五味子醇甲。以三氯甲烷-甲醇-水（32：17:5）的下層溶液為展開劑，在硅膠G薄層板上展開片劑提取溶液，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，在105℃加熱3-5min，放冷，置365nm紫外燈下觀察。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，呈相同顏色的熒光斑點。
　　以環(huán)己烷-乙酸乙酯（6:4）為展開劑，在硅膠GF254薄層板上展開片劑提取溶液，取出，晾干，置254nm紫外燈下檢視，供試品色譜

4、中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
　　定性實驗說明了片劑中存在橙皮苷與五味子醇甲，與《中國藥典》2010版復(fù)方川貝精片條目下的條目吻合。
　　4、西貝素衍生物含量測定與質(zhì)量標準研究。建立了通過HPLC-ELSD（高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測器）與內(nèi)標法檢測復(fù)方瓦布貝母精片中西貝素β氮氧化物方法，色譜條件：色譜柱：C18反相色譜柱，填料AlltimaTM，粒徑5μm，250mm×4.6mm；柱溫：3