泰痹顆粒Ⅱ號的制備工藝及質(zhì)量控制實驗研究.pdf

1、目的：泰痹顆粒Ⅱ號為臨床經(jīng)驗用方，具有祛風(fēng)除濕，舒筋活絡(luò)，補氣養(yǎng)血之功效，為抗風(fēng)濕之良藥，其療效穩(wěn)定確切，原方為湯劑，服用量大，儲存和攜帶均不方便。本研究運用現(xiàn)代制藥技術(shù)及質(zhì)量研究方法優(yōu)選出泰痹顆粒Ⅱ號制備工藝及質(zhì)量控制實驗方法。
　　方法：
　　1.在制備工藝研究上，針對藥材的不同成分性質(zhì)不同，采用正交實驗方法，以虎杖苷、葛根素、總黃酮以及浸膏得率為考察指標進行綜合評分，進行水提、醇提及水提醇沉優(yōu)選，篩選出最佳提取工藝；<

2、br>　　2.在質(zhì)量控制研究方面，建立了絡(luò)石藤、杜仲、狗脊的薄層色譜鑒別方法，并用 HPLC法測定了虎杖苷和葛根素的含量，用 HPLC-ELSD法測定了黃芪甲苷含量，采用 UV法測定總黃酮含量，實驗結(jié)果顯示上述方法簡便，準確，精密，可作為該制劑質(zhì)量控制指標；
　　3.對該方顆粒進行了相關(guān)性檢查。
　　結(jié)果：
　　1.以虎杖苷、總黃酮、干浸膏得率為指標，通過醇提正交實驗，優(yōu)選出虎杖、狗脊的最佳提取條件是加8倍量的50％乙

3、醇回流提取3次，每次1h；以葛根素、干浸膏得率為指標，通過水提正交實驗，優(yōu)選出其余六味藥的最佳提取條件加6倍水，提取3次，每次1h。通過水提醇沉正交實驗，其最佳條件是藥液濃縮至相對密度為1.15，加乙醇使含醇量達50％后，靜置12h的醇沉效果最佳，合并醇提液，水提醇沉液，進行濃縮，加輔料，并進行制粒。
　　2.泰痹顆粒中狗脊、杜仲、絡(luò)石藤薄層鑒別結(jié)果，其樣品色譜與標準品對照色譜相對應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點，且陰性對照溶液色譜在相

4、應(yīng)位置無對應(yīng)斑點。
　　3.HPLC法測定泰痹顆?；⒄溶蘸拷Y(jié)果：對照品濃度在0.01008～0.06048mg/ml范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好線性關(guān)系，得到平均回收率為100.30%，RSD為1.98%。
　　4.HPLC法測定泰痹顆粒葛根素含量結(jié)果：對照品在5.2～26.0μg/ml范圍內(nèi)，峰面積和濃度線性關(guān)系良好平均回收率為99.84%，RSD值為2.08%；HPLC-ELSD法測定泰痹顆粒黃芪甲苷含量結(jié)果：對照品在1.

5、048～6.288μg范圍內(nèi)，峰面積和濃度線性關(guān)系良好平均回收率為98.57%，RSD值為1.72%；UV方法測定總黃酮在0.212～50.88mg范圍內(nèi)與吸光度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，得到平均回收率為101.07%，RSD為1.9%。
　　結(jié)論：實驗結(jié)果表明該方顆粒劑提取工藝合理，穩(wěn)定可行，有效成分含量測定及薄層鑒別方法專屬性強，方法學(xué)考察，其重復(fù)性、精密度、穩(wěn)定性、加樣回收率均符合要求,且符合2015版《中國藥典》顆粒劑檢查項下要