2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、基于物質(zhì)分子與電磁輻射作用時,物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生了量子化的能級之間的躍遷,測量由此產(chǎn)生的反射、吸收或散射輻射的波長和強度而進(jìn)行分析的方法,稱為分子光譜法。它是測定和鑒別分子結(jié)構(gòu)的重要手段。分子光譜根據(jù)吸收電磁波的范周不同,可分為紫外、可見光譜和近紅外光譜、紅外光譜等;根據(jù)電磁波的發(fā)射方式不同又可分為分子熒光、磷光和散射光譜等。本文以葸環(huán)類抗生素為主要研究對象,研究和發(fā)展了用分子光譜法測定這類藥物的新體系和新方法。本文重點研究蒽環(huán)類抗生素與某些

2、金屬、染料之間的相互作用的共振瑞利散射光譜和熒光光譜特征、適宜的反應(yīng)條件和影響因素,討論了反應(yīng)機理,并建立相應(yīng)藥物的分析方法。 主要研究內(nèi)容如下: 1.米托蒽醌金屬配合物與達(dá)旦黃反應(yīng)的共振瑞利散射光譜及其分析應(yīng)用。 在pH2.45的Britton—Robinson(BR)緩沖介質(zhì)中,葸環(huán)類抗生素米托蒽醌(mitoxantrone,MXT)能與金屬離子Pd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)形成1:2陽離子配合物,這些陽

3、離子配合物借助靜電作用力和疏水作用能進(jìn)一步和陰離子染料達(dá)旦黃(TY)形成1:2的三元離子締合物,引起吸收光譜和熒光光譜的微小變化,但導(dǎo)致共振瑞利散射(RRS)的顯著增強,不同金屬離子所形成結(jié)合產(chǎn)物的RRS光譜特征相似,最大RRS峰均位于454nm處。但不同金屬離子引起的RRS增強的程度不相同,其順序為:Pd(Ⅱ)>Co(Ⅱ)>Cu(Ⅱ)。RRS的增量(ΔI)與米托蒽醌的濃度在一定范圍內(nèi)線性相關(guān),據(jù)此建立了一種用達(dá)旦黃作探針RRS法測定米

4、托葸醌的高靈敏度、簡單、快捷的分析方法。該方法的線性范圍分別為0.031~2.4μg/mL(Pd2+—MXT),0.032~1.2μg/mL(Co2+—MXT),0.03~1.2μg/mL(Cu2+—MXT),檢出限(3σ)分別為9.4ng/mL(Pd2+—MXT),9.7ng/mL,(Co2+—MXT),9.8ng/mL(Cu2+—MXT),。該方法能夠用于痕量米托蒽醌的測定。本文討論了米托蒽醌—金屬配合物和達(dá)旦黃反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件及

5、影響因素,對反應(yīng)產(chǎn)物的RRS、吸收光譜及熒光光譜的特征進(jìn)行了討論。并以MXT-Pd為例探討了米托蒽醌—金屬配合物與達(dá)旦黃的結(jié)合模式和反應(yīng)機理。 2.鈰(Ⅳ)—蒽環(huán)類抗生素與茜素紅三元配合物的共振瑞利散射光譜研究及其分析應(yīng)用。 在pH5.4的HAC—NaAC緩沖介質(zhì)中,蒽環(huán)類抗生素米托蒽醌(mitoxantrone,MXT)、多柔比星(daunorubicin,DNR)和柔紅霉素(doxorubicin,DOX)能與金屬離

6、子Ce(Ⅳ)形成1:2陽離子配合物,這些陽離子配合物借助靜電作用力和疏水作用能進(jìn)一步和陰離子染料茜素紅(AR)形成1:8的三元離子締合物,引起共振瑞利散射(RRS)的顯著增強,不同藥物所形成結(jié)合產(chǎn)物的RRS光譜特征相似,最大RRS峰均位于368nm處,并且在548nm處有一小峰。但不同藥物引起的RRS增強的程度不相同,其順序為:MXT>DOX>DNR。RRS的增量(ΔI)與藥物的濃度在一定范圍內(nèi)線性相關(guān),據(jù)此建立了一種用茜素紅作探針RR

7、S法測定蒽環(huán)類抗生素的高靈敏度、簡單、快捷的分析方法。該方法的線性范圍分別為0.024~2.5μg/mL(MXT),0.067~2.0μg/mL(DOX),0.082~2.0μg/mL(DNR),檢出限(3σ)分別為7.2ng/mL(MXT),12.5ng/mL(DOX),15.9ng/mL(DNR)。該方法能夠用于痕量蒽環(huán)類抗生素的測定。本文討論了鈰(Ⅳ)—蒽環(huán)類抗生素和茜素紅反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件及影響因素,對反應(yīng)產(chǎn)物的RRS、吸收光譜

8、及熒光光譜的特征進(jìn)行了討論。并進(jìn)一步探討了Ce(Ⅳ)—蒽環(huán)類抗生素金屬配合物與茜素紅的結(jié)合模式和反應(yīng)機理。 3.分子光譜法研究金屬離子Ce(Ⅳ)與蒽環(huán)類抗生素的相互作用及其分析應(yīng)用。 3.1 熒光法測定某些蒽環(huán)類抗生素。 在適當(dāng)?shù)木彌_介質(zhì)中,柔紅霉素(daunorubicin,DNR)、多柔比星(doxorubicin,DOX)、米托蒽醌(mitoxantrone,MXT)等蒽環(huán)類抗生素能將無熒光的鈰(Ⅳ)離子還

9、原成能發(fā)射特征熒光的鈰(Ⅲ)離子。加入三磷酸鈉,可使體系的熒光強度大大增強。在激發(fā)和發(fā)射波長分別為303nm和354nm處測定其熒光強度,熒光強度的增量(ΔF)與蒽環(huán)類抗生素的濃度在一定范圍內(nèi)線性相關(guān),由此建立了高靈敏度的間接測定蒽環(huán)類抗生素的新方法。三種蒽環(huán)類抗生素的線性范圍和檢出限分別為0.043~3.0μg/mL和12.8ng/mL(DNR);0.045~3.0μg/mL和13.4ng/mL(DOX);0.022~2.8μg/mL

10、和6.5ng/mL(MXT)。將此法應(yīng)用于尿液和血清樣品的分析測定,其回收率在94.7%~106%,結(jié)果滿意。 3.2 褪色分光光度法測定某些蒽環(huán)類抗生素。 在適當(dāng)?shù)木彌_介質(zhì)中,柔紅霉素(daunorubicin,DNR)、多柔比星(doxorubicin,DOX)、米托蒽醌(mitoxantrone,MXT)等蒽環(huán)類抗生素能與鈰(Ⅳ)離子將其還原成鈰(Ⅲ)離子,溶液的吸收光譜發(fā)生變化,體系發(fā)生明顯的褪色作用,最大褪色波

11、長位于316nm,褪色峰吸收強度(ΔA)與蒽環(huán)類抗生素的濃度在一定范圍內(nèi)線性相關(guān),由此建立了高靈敏度的間接測定蒽環(huán)類抗生素的新方法。三種蒽環(huán)類抗生素的線性范圍和檢出限分別為0.88~10.0μg/mL和0.26μg/mL(MXT);1.69~10.0μg/mL和0.51μg/mL(DOX);1.42~10.0μg/mL和0.43μg/mL(DNR)。將此法應(yīng)用于尿液和血清樣品的分析測定,其回收率在97%~104%,結(jié)果滿意。 4

12、.分子光譜法同時測定兩種蒽環(huán)類抗生素。 4.1 偏最小二乘—同步熒光光譜法同時測定兩種蒽環(huán)類抗生素。 將偏最小二乘法(PLS)用于同步熒光光譜嚴(yán)重重疊的多柔比星(doxorubicin,DON)和柔紅霉素(daunorubicin,DNR)兩組分混合體系進(jìn)行波譜解析,建立了該混合體系含量同時測定的新方法。在pH3.45B-R緩沖溶液中,波長差△λ=55nm時,用測得的25個混合標(biāo)樣的同步熒光原始光譜、一階導(dǎo)數(shù)光譜值建立模

13、型。多柔比星和柔紅霉素在濃度為0.05~3.0μg/mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,所建立的測定二者模型的相關(guān)系數(shù)分別為0.9897和0.9909:平均回收率分別為100.97%和101.36%;預(yù)測均方根誤差(RMSEP)分別為0.1400和0.1395:預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)誤差(SEP)分別為0.1541和0.1525。將該方法應(yīng)用于尿液樣品的分析測定,效果良好。 4.2 偏最小二乘—紫外分光光度法同時測定兩種蒽環(huán)類抗生素。 將偏

14、最小二乘法(PLS)用于吸收光譜嚴(yán)重重疊的多柔比星(doxorubicin,DOX)和柔紅霉素(daunorubicin,DNR)兩組分混合體系進(jìn)行波譜解析,建立了該混合體系含量同時測定的新方法。在pH2.46B-R緩沖溶液中,用測得的25個混合標(biāo)樣的吸收原始光譜、一階導(dǎo)數(shù)光譜值建立模型。多柔比星和柔紅霉素在濃度為5.0~60.0μg/mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,所建立的測定二者模型的相關(guān)系數(shù)分別為0.9945和0.9858;平均回收

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