蒜頭果種仁神經(jīng)酸制備工藝研究.pdf

1、神經(jīng)酸是大腦神經(jīng)細(xì)胞和神經(jīng)纖維的核心天然成分。神經(jīng)酸的缺乏將會(huì)引起老年癡呆、記憶力減退、腦癱、腦萎縮、腦中風(fēng)后遺癥、失眠健忘等腦疾病。神經(jīng)酸人體自身又很難生成，只能靠體外攝取來(lái)補(bǔ)充。隨著油脂化學(xué)的發(fā)展，研究者們檢測(cè)出某些植物的種子油中富含神經(jīng)酸，這一發(fā)現(xiàn)為神經(jīng)酸的可持續(xù)利用和發(fā)展開(kāi)創(chuàng)了一條新路。蒜頭果富含神經(jīng)酸，為植物中神經(jīng)酸含量之冠。
　　本文以蒜頭果種仁為原料，對(duì)蒜頭果油提取工藝、神經(jīng)酸甘油酯皂化工藝、神經(jīng)酸分離純化工藝展開(kāi)系

2、統(tǒng)研究，以期建立一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的神經(jīng)酸制備工藝。本文的研究?jī)?nèi)容和成果如下:
　　1.蒜頭果油提取工藝研究
　　采用溶劑回流法、超聲輔助法、超臨界CO2法，以感官評(píng)價(jià)、提取得率、理化性質(zhì)為指標(biāo)，對(duì)三種現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道的提取工藝進(jìn)行考察。結(jié)果表明，在感官評(píng)價(jià)方面，三種果油差異不大，僅超臨界CO2法提取的蒜頭果油澄明度較優(yōu);在提取得率方面:超聲輔助法(58.00％)＞溶劑回流法(54.51％)＞超臨界CO2法(30.70％);在理

3、化性質(zhì)方面:水分及揮發(fā)物含量(0.82％-0.85％)、相對(duì)密度(0.8949-0.8955)、折光指數(shù)(n20)(1.4691-1.4695)、皂化值(161.0-167.0)、過(guò)氧化值（0.010g/100g-0.013g/100g）相差不大，酸值（溶劑回流法2.4mg/g＜超聲輔助法3.1mg/g＜超臨界CO2法18.3mg/g）、碘值（超聲輔助法56.71g/100g＜溶劑回流法58.47g/100g＜超臨界CO2法77.44g

4、/100g）差異明顯。綜合各個(gè)指標(biāo)確定超聲輔助法是蒜頭果油最佳的提取方法，提取溫度60℃、提取時(shí)間25min、提取得率58.00％、提取轉(zhuǎn)移率89.64％，得到的蒜頭果油具有低酸值(3.1mg/g)、低過(guò)氧化值(0.011g/100g)和低碘值(56.71g/100g)的特點(diǎn)。此外，利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)該法提取所得的蒜頭果油脂肪酸成分進(jìn)行分析，結(jié)果表明主要成分為油酸26.0％、芥酸14.1％、神經(jīng)酸43.4％。
　　2.神經(jīng)酸甘油酯

5、皂化工藝研究
　　研究建立了一種針對(duì)工藝過(guò)程控制的游離神經(jīng)酸含量測(cè)定的方法，并以此為基礎(chǔ)優(yōu)化神經(jīng)酸甘油酯皂化工藝。選擇神經(jīng)酸含量和混合脂肪酸得率相結(jié)合的雙指標(biāo)評(píng)價(jià)法，采用單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)法優(yōu)化神經(jīng)酸甘油酯皂化工藝，深入研究溶劑種類(lèi)、堿液種類(lèi)、皂化時(shí)間、堿料比、液料比、皂化溫度對(duì)神經(jīng)酸含量的影響規(guī)律。應(yīng)用Design-Expert8.0.6軟件擬合優(yōu)化神經(jīng)酸含量的數(shù)學(xué)模型:Y=-1168.4+171.9A+1975.1 B

6、-325.1 C+25.9D-424.1AB+17.0AC+2.6CD-14.0A2-0.2D2模型調(diào)整R值為0.9294，且信噪比為17.012＞4，表明該模型預(yù)測(cè)結(jié)果可靠。結(jié)合響應(yīng)曲面圖和等高線(xiàn)圖優(yōu)化最佳皂化工藝參數(shù):皂化時(shí)間4h，堿料比0.25g/g，液料比1mL/g，皂化溫度90℃，在此條件下，游離神經(jīng)酸含量從制備前的59.32mg/g提高到396.19mg/g，與預(yù)測(cè)值412.99mg/g擬合度良好，神經(jīng)酸皂化率達(dá)85.65％

7、。該工藝條件的優(yōu)化，彌補(bǔ)了蒜頭果油皂化工藝方面研究的不足，改變目前存在的皂化不完全或皂化時(shí)間不合理的現(xiàn)狀，為分離純化神經(jīng)酸提供原料。
　　3.神經(jīng)酸分離純化工藝研究
　　采用低溫結(jié)晶和分子蒸餾技術(shù)，對(duì)皂化得到的混合脂肪酸進(jìn)一步純化得到較高純度和高得率的神經(jīng)酸產(chǎn)品。首先，以乙醇作為結(jié)晶溶劑，采用單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法優(yōu)化低溫結(jié)晶富集神經(jīng)酸的工藝，深入研究乙醇濃度、溶劑倍量、結(jié)晶時(shí)間、結(jié)晶溫度對(duì)富集效果的影響規(guī)律。根據(jù)神經(jīng)酸

8、含量及富集得率雙指標(biāo)評(píng)價(jià)法，優(yōu)化的最佳試驗(yàn)條件為A2B2C2，即溶劑倍量1∶4，結(jié)晶溫度4℃，結(jié)晶時(shí)間6h，在此條件下，神經(jīng)酸含量789.79mg/g，富集得率27.86％，神經(jīng)酸回收率58.63％。其次，采用單因素實(shí)驗(yàn)和方差分析法，確定適宜的分子蒸餾參數(shù)，對(duì)游離脂肪酸直接分離純化，進(jìn)一步研究蒸餾溫度、進(jìn)料速度、刮膜器轉(zhuǎn)速對(duì)分子蒸餾純化效果的影響規(guī)律。根據(jù)重組分神經(jīng)酸含量和重組分得率雙指標(biāo)評(píng)價(jià)法，優(yōu)化的試驗(yàn)條件:蒸餾溫度160℃，進(jìn)料速

9、度2d/s，刮膜器轉(zhuǎn)速300 r/min，在此條件下，神經(jīng)酸含量561.21mg/g，富集得率54.09％，神經(jīng)酸回收率85.67％。采用分子蒸餾-溶劑結(jié)晶聯(lián)用純化技術(shù)，最終產(chǎn)品神經(jīng)酸含量達(dá)717.02mg/g，富集得率為37.77％，神經(jīng)酸回收率76.47％，該項(xiàng)聯(lián)用技術(shù)簡(jiǎn)化現(xiàn)有的神經(jīng)酸分離純化工藝，得到純度適宜，且得率較高的綠色安全的神經(jīng)酸產(chǎn)品，對(duì)工業(yè)化大生產(chǎn)提供指導(dǎo)性意義。
　　本文建立了以蒜頭果種仁為原料的神經(jīng)酸制備工藝，