格列美脲和氨基比林純度標準物質(zhì)的研制.pdf

1、針對國內(nèi)外尚未研制格列美脲和氨基比林純度標準物質(zhì)，結(jié)合相關(guān)研究技術(shù)，開展了格列美脲和氨基比林純度標準物質(zhì)的研制工作。分別采用紫外-可見分光光度法、紅外光譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對原料進行定性分析，結(jié)果表明購買的兩種高純度原料分別為格列美脲和氨基比林，可作為純度標準物質(zhì)候選物。
　　建立了高效液相色譜法測定格列美脲純度的方法，該方法在0.02mg/mL～0.50mg/mL濃度范圍內(nèi)呈線性相關(guān)性，線性相關(guān)系數(shù)R=1。方法精密度、儀器

2、精密度、溶液穩(wěn)定性的RSD分別為0.513％、0.014％、0.017％。首次建立了電位滴定法作為測定格列美脲純度的方法，并對該方法分別進行了不同電極和溶劑等的考察，確定采用酸堿電極，以乙醇(95％)為溶劑，以0.1mol/L的氫氧化鈉滴定液進行滴定，方法學驗證表明該方法準確、穩(wěn)定、可靠。
　　建立了高效液相色譜法測定氨基比林純度的方法，該方法0.02mg/mL～0.50mg/mL濃度范圍內(nèi)呈線性相關(guān)性，線性相關(guān)系數(shù)R=0.999

3、99。方法精密度、儀器精密度、溶液穩(wěn)定性RSD分別為0.150％、0.060％、0.112％。首次建立了電位滴定法作為測定氨基比林純度的方法，并對該方法進行了酸堿滴定條件下不同溶劑和電極的考察、非水滴定條件下不同溶劑的考察，結(jié)果確定非水滴定條件下選用冰醋酸∶醋酸酐(3∶1)為溶劑為最優(yōu)條件，方法學驗證表明該方法在測定質(zhì)量70％～120％的質(zhì)量范圍內(nèi)呈線性相關(guān)性，線性相關(guān)性系數(shù)R=0.99998。重復性、穩(wěn)定性的RSD分別為0.17％、0

4、.09％，檢測限為15mg。
　　對格列美脲和氨基比林純度標準物質(zhì)進行了均勻性檢驗、短期穩(wěn)定性和長期穩(wěn)定性考察及不確定度評定。結(jié)果表明這兩種純度標準物質(zhì)均勻性良好，在14天內(nèi)的短期穩(wěn)定性及12個月的長期穩(wěn)定性良好，符合統(tǒng)計學要求。
　　格列美脲純度標準物質(zhì)的純度值及不確定度為99.70％±0.80％(k=2，P=0.95)，氨基比林純度標準物質(zhì)的純度值及不確定度為99.41％±0.90％(k=2，P=0.95)，這兩種純度標