胸腺五肽和扶素康的固相合成及純化.pdf

1、本文首先研究了胸腺五肽的Fmoc法固相合成及分離純化，固相合成中系統(tǒng)地研究了縮合時間、反應(yīng)溶劑、縮合劑和樹脂切割條件對合成質(zhì)量的影響，確立了最優(yōu)的工藝條件為：以DMF為反應(yīng)溶劑，HATU為縮合劑，TFA：p-甲基苯酚：EDT：水為97：0.25：0.25：2.5(V/V)的切割條件，2倍過量進行縮合反應(yīng)，反應(yīng)時間為3h。反應(yīng)結(jié)果胸腺五肽純度達80.36％，收率達79.68％；應(yīng)用RP-HPLC法定量反應(yīng)物中的Fmoc氨基酸來監(jiān)控反應(yīng)進程

2、；通過對胸腺五肽粗品的分離純化研究，確立了純化工藝為：先用離子交換層析進行初步純化，純化后產(chǎn)品的純度提高到90％，收率達85％；再以反相高效液相制備層析進行最終純化。最終純化結(jié)果純度達到98％。兩步純化的總收率為68％。 此外，還研究了扶素康的Fmoc法固相合成及分離純化，考察了縮合劑、縮合時間和洗滌方式對合成質(zhì)量的影響，確立了最優(yōu)合成工藝條件為：以HATU為縮合劑，縮合及脫保護完成后以DCM洗滌5次，各氨基酸按適當?shù)倪^量倍數(shù)及