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1、華中科技大學(xué)碩士學(xué)位論文氯化鈷席夫堿均相雙羰化體系的催化性能研究姓名:李琳申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):有機(jī)化學(xué)指導(dǎo)教師:李光興2002.5.11華中科技大學(xué)碩士學(xué)位論文AbstractDoublecarbonylationisallimportantfieldofC1chemistryManycatalystsusedinthedoublecarbonylationofbenzylchloridetophenylpyruvicacid(PP
2、A)havesomeshortagessuchasdifficulttosynthesize,lessstabilityandveryexpensiveAimingatthese,anovelcatalystsystemisfoundtOhavehi曲stabilityandhighselectivityforthedoublecarbonylationofbenzylchloridetoPPAindioxane/H20systemTh
3、econditionsandcatalysisactivityofCoCl棚KPycaarestudiedinthispaperTheeffectsofreactiontemperature,COpressure,theconcentrationofcatalyst,thesolventandthestirringhavebeentestedsystematicallyInthecaseofCOCl2O035mol/1KPycaO13m
4、ol/l,themolratioofCa(OH)2]PhCH2C120,theV(dioxane)/V(I120)5:1,theconversionofbenzylchlorideis907%,andtheyieldofPPAis87%晰tIlselectivity967%whenthereactioniscarriedoutfor10hat353Kand28MPaAtthesanletimethemachanismofcatalyst
5、synthesizedintheautoclaveanddoublecarbonylationhasbeendiscussed。7西edifferenceofactiveintermediatesinCoCl2/KPycasystemandcatalystC02(C0)8inthedoublecarbonylationiscomparedandthereactionmacha/lismthatPPAissynthesizedisdedu
6、cedItisfoundthatthecontentofPPAinmixturecouldbeanalyzedquicklyandconvenientlybycolourimetryIntheaqueoussolutionofacetateandDMSOPPACancoordinatewithFe3toformacomplex,whichhasabsorbenceat640nm,whileB—benzylphenylpyruvicaci
7、d(BPPA)doesnothavethispropertyOnbasisofthisprinciplethecontentofPPAcallbeanalyzedquantativelyAtthesametimethecharacterizationsofPPAandBPPAbyU、‘玨IMSand1HNMRhavebeencarriedoutThesespectraalediscussedindetailaccordingtothed
8、ifferenceoftheirslructuresTherecoveryofCoClffKPycacatalystsysteminthedoublecarbonylationisalsostudiedThecatalystCanberecycledforthreetimesandtheyieldofPPAdoesnotdecreasedramaticallyButaccordingtothephysicallossofseveralt
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