基于共價(jià)有機(jī)框架材料的食品中痕量元素檢測(cè)研究.pdf

1、共價(jià)有機(jī)框架結(jié)構(gòu)(COFs)是一類由純有機(jī)相單體共價(jià)結(jié)合而成的晶形材料，具有比表面積大，孔道有序等特點(diǎn)。大部分COFs的骨架是由輕質(zhì)量元素B、C、N、O等構(gòu)成，由一種或兩種有機(jī)分子單體連接形成無限延展的二維或三維結(jié)構(gòu)，因而質(zhì)量輕，密度低。根據(jù)其構(gòu)筑基元和連接方式的不同具有多樣性，而構(gòu)筑基元上多種多樣的功能位點(diǎn)又使其在氣體儲(chǔ)存、光電及催化等應(yīng)用方面有許多獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。基于COFs材料這一系列特性，將其應(yīng)用在固相萃取中富集痕量元素。
　

2、　本文對(duì)COFs材料的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、合成及應(yīng)用等方面進(jìn)行了系統(tǒng)的論述。經(jīng)過優(yōu)化反應(yīng)條件合成一種具有較強(qiáng)化學(xué)穩(wěn)定性的球狀COFs材料TpBD，將其裝填于固相萃取小柱中并應(yīng)用于食品中V(Ⅴ)，Cu(Ⅱ)，As(Ⅲ)，Se(Ⅳ)，Mo(Ⅵ)的分離富集，其元素含量由電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定。
　　對(duì)合成的TpBD材料的性能進(jìn)行了X-射線衍射、紅外、掃描電鏡和透射電鏡表征，同時(shí)利用吸附等溫線對(duì)材料的吸附特性進(jìn)行了分析。對(duì)影響固

3、相萃取效率的各種因素，如填料量、樣品溶液pH，上樣流速，洗脫劑酸濃度、洗脫體積進(jìn)行了研究和優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，吸附劑填料含量為30mg即可滿足樣品溶液中目標(biāo)痕量元素V(Ⅴ)，Cu(Ⅱ)，As(Ⅲ)，Se(Ⅳ)，Mo(Ⅵ)的富集，不同目標(biāo)元素的吸附率可以到達(dá)82％-99％。在中等酸性條件下，TpBD富集材料吸附的效果最好，實(shí)驗(yàn)最終選定上樣溶液pH為3.0。在經(jīng)優(yōu)化的富集條件下，各目標(biāo)元素得到較寬的線性范圍（0.05-25μg L-1），實(shí)

4、驗(yàn)方法對(duì)目標(biāo)元素V(Ⅴ)，Cu(Ⅱ)，As(Ⅲ)，Se(Ⅳ)，Mo(Ⅵ)的檢出限分別為2.4、2.3、2.1、41、5.3ng L-1，實(shí)驗(yàn)選用濃度為10μg L-1V，Cu，As，Se，Mo元素的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行了11次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.21％、2.96％、3.43％、6.09％、1.54％。通過本實(shí)驗(yàn)建立的方法，對(duì)國家標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(GBW10043，GBW10018)中的V，Cu，As，Se，Mo元素進(jìn)行分析測(cè)