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文檔簡介
1、氮雜環(huán)類化合物常見于我們的日常生活和生產(chǎn)中,是醫(yī)藥,農(nóng)藥,含能材料等多個(gè)領(lǐng)域中必不可少的有機(jī)中間體和化工原料。因而,氮雜環(huán)類化合物的合成就顯得格外重要。
本論文采取醛胺縮合的方法制備了六種氮雜環(huán)化合物,探究了這六種氮雜環(huán)化合物的合成,并對其進(jìn)行了工藝條件的優(yōu)化具體內(nèi)容如下。
首先,本論文以鄰苯二胺為原料合成了2-甲基苯并咪唑,2,3-二甲基苯并吡嗪,2,3,-二乙基苯并吡嗪這三種氮雜雙環(huán)化合物。其中,2-甲基
2、苯并咪唑的較優(yōu)工藝條件為:n(乙酸)/n(鄰苯二胺)=1.3,100℃回流反應(yīng)2h,產(chǎn)率為94%,另外,2,3-二甲基苯并吡嗪和2,3,-二乙基苯并吡嗪是在NH4C1-CH3OH體系下合成的,其較優(yōu)工藝條件為:2,3-二甲基苯并吡嗪,n(2,3-丁二酮)/n(鄰苯二胺)=1.4,n(氯化銨)/n(鄰苯二胺)為4,采用甲醇作為溶劑,室溫?cái)嚢璺磻?yīng)0.5h,產(chǎn)率為93%;2,3-二乙基苯并吡嗪,n(3,4-己二酮)/n(鄰苯二胺)=1.4,n
3、(氯化銨)/n(鄰苯二胺)為5,同樣采用甲醇作為溶劑,室溫?cái)嚢璺磻?yīng)40min,產(chǎn)率為87%。
其次,本論文以1,2,4,5-四氨基苯鹽酸鹽和2,3,5,6-四氨基吡啶鹽酸鹽為原料合成了三種文獻(xiàn)鮮有報(bào)道的氮雜三環(huán)化合物:分別是2,6-二氫-吡啶并[2,3-b∶5,6-b']二咪唑,吡嗪并[2,3-g]喹喔啉和2,3,7,8-四甲基吡嗪并[2,3-g]喹喔啉,并得到這三種氮雜三環(huán)化合物較優(yōu)的合成工藝。2,6-二氫-吡啶并[2,
4、3-b∶5,6-b']二咪唑:2,3,5,6-四氨基吡啶鹽酸鹽在原甲酸三乙酯溶液中回流反應(yīng)36h,n(1,2,4,5-四氨基苯鹽酸鹽)/n(原甲酸三乙酯)=1:5,產(chǎn)率為58%;吡嗪并[2,3-g]喹喔啉:乙醇作為溶劑,乙醇鈉為催化劑,1,2,4,5四氨基苯鹽酸鹽和直接溶解法制備的乙二醛亞硫酸氫鈉回流反應(yīng)30min,產(chǎn)率為49%;2,3,7,8-四甲基吡嗪并[2,3-g]喹喔啉(:)甲苯作為溶劑,吡啶為催化劑,1,2,4,5四氨基苯鹽酸
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