兩種酯化變性大米淀粉的制備及其結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的研究.pdf

1、大米（Oryza）是一種廣泛種植于中國(guó)南方的主要作物。由于它的易碎性，在加工過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生15％左右的碎米。雖然碎米中的成份和完整大米相同，但是只作飼料使用。碎米和大米的主要成份是淀粉（80 g/100 g）和蛋白質(zhì)（8.8 g/100 g）。為了合理高效地利用我國(guó)的碎米資源，提高碎米的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，本學(xué)位論文研究了制備大米淀粉磷酸酯和高取代度大米淀粉醋酸酯的工藝，及其結(jié)構(gòu)與性質(zhì)。
　　本文以大米淀粉為原料，尿素為催化劑，正磷酸鹽(Na

2、H2PO4·2H2O和Na2HPO4·12H2O)為酯化劑，制備磷酸酯淀粉，系統(tǒng)地研究了酯化劑用量，反應(yīng)溫度，反應(yīng)pH，反應(yīng)時(shí)間和催化劑用量對(duì)取代度（DS）的影響。在單因素的基礎(chǔ)上，運(yùn)用響應(yīng)曲面法確定了制備大米淀粉磷酸酯的最佳工藝條件為：磷酸鹽用量為淀粉質(zhì)量的46.61％，催化劑用量為淀粉質(zhì)量的4.03％，反應(yīng)pH為5.5，反應(yīng)時(shí)間為4.6 h。在此條件下制得的磷酸酯淀粉的取代度為0.02034。與原淀粉相比，磷酸酯淀粉的XRD圖譜在1

3、5°，17°，18°，19°和23°的峰強(qiáng)度有所減弱，說(shuō)明磷酸酯化反應(yīng)對(duì)淀粉結(jié)晶區(qū)的破壞并不明顯。并用掃描電鏡(SEM)對(duì)反應(yīng)前后淀粉顆粒的形貌進(jìn)行了觀察，結(jié)果表明，磷酸酯化后，部分淀粉顆粒受到侵蝕。同時(shí)研究了大米淀粉磷酸酯的理化性質(zhì)，包括溶解度、膨脹度、糊化特性、凝沉性、凍融穩(wěn)定性及黏彈特性。結(jié)果表明，相對(duì)于原淀粉，磷酸酯淀粉的溶解度，膨脹度，黏度有所提高，糊化溫度，凝沉性，凝膠硬度和強(qiáng)度則下降。
　　大米淀粉醋酸酯由原淀粉在冰

4、醋酸和醋酸酐體系中，由濃硫酸催化制得。研究了催化劑用量，醋酸酐用量，反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)大米淀粉醋酸酯DS的影響。并運(yùn)用響應(yīng)面分析得到制備醋酸淀粉的最佳工藝為：濃硫酸用是為2.2 mL/100 g淀粉，醋酸酐用量為217.2 mL/100 g淀粉，反應(yīng)溫度為76.32℃，反應(yīng)時(shí)間為2.55 h。在最佳工藝條件下制得的醋酸酯淀粉的取代度為2.45。并用FTIR、XRD、SEM、1H-NMR及TG-DSC的醋酸酯淀粉進(jìn)行表征。由紅外圖譜可知

5、，醋酸酯淀粉在1750,1433,1373及1239 cm-1出現(xiàn)了新的特征峰，由醋酸酯淀粉的1H-NMR圖可知，在1.98~2.21 ppm范圍內(nèi)出現(xiàn)了乙?；馁|(zhì)子峰，且根據(jù)1H-NMR計(jì)算所得的DS與化學(xué)滴定的結(jié)果相一致，XRD和SEM結(jié)果表明淀粉的結(jié)構(gòu)發(fā)生裂解并形成新的結(jié)構(gòu)，TG-DSC結(jié)果表明，改性后，淀粉的融熔溫度降低，分解溫度升高。并用淀粉微球法測(cè)定了淀粉的包埋性能和緩釋性能，結(jié)果表明，高取代度大米淀粉醋酸酯的包埋性能和緩釋