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文檔簡(jiǎn)介
1、近年來,食品安全事件頻發(fā),有關(guān)糧油產(chǎn)品質(zhì)量安全的事件也時(shí)常見諸報(bào)道,如臺(tái)灣的米糠油事件、湖南的毒大米事件以及花生中黃曲霉毒素超標(biāo)問題等層出不窮,引起了消費(fèi)者極大的恐慌,也給分析工作者的工作帶來了巨大的挑戰(zhàn)。其中,以真菌毒素污染和農(nóng)藥殘留為代表的有害物質(zhì)是最主要的兩大安全隱患,直接影響著我國(guó)的國(guó)計(jì)民生和出口創(chuàng)匯。因此,研究建立簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏的真菌毒素和農(nóng)藥殘留多組分檢測(cè)技術(shù)是保障糧油產(chǎn)品安全的關(guān)鍵,也是當(dāng)前科研工作的研究熱點(diǎn)。本研究從基
2、于大型儀器的確證性檢測(cè)技術(shù)和基于免疫學(xué)原理的快速檢測(cè)技術(shù)兩方面著手展開,為確保我國(guó)糧油產(chǎn)品質(zhì)量安全提供了關(guān)鍵的技術(shù)支撐。主要研究?jī)?nèi)容和創(chuàng)新點(diǎn)如下:
1.建立了七種真菌毒素的多組分免疫親和柱凈化—HPLC-MS/MS檢測(cè)技術(shù)。以純化的抗黃曲霉毒素(AFT)、抗玉米赤霉烯酮毒素(ZEA)、抗T-2毒素、抗伏馬B1毒素(FB1)的四種單克隆抗體為特異性抓捕元件,研制了真菌毒素多組分免疫親和柱。同時(shí)優(yōu)化了提取溶劑、提取方式和上樣緩沖液
3、等條件,借助高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(HPLC-MS/MS),用于植物油中7種真菌毒素的同步凈化和檢測(cè)。該方法對(duì)AFB1、AFB2、AFG1、AFG2四種真菌毒素的檢出限(LOD)為0.02~0.08μg/kg,對(duì) ZEA、T-2、FB1三種真菌毒素的檢出限為0.10~0.50μg/kg;空白樣品基質(zhì)加標(biāo)回收率為80.22%~106.10%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.05%~6.56%。該方法具有操作簡(jiǎn)便、有機(jī)溶劑用量少、凈化徹底、回收率高和特
4、異性好的特點(diǎn),為確保我國(guó)食用植物油質(zhì)量安全提供了一種新的高效、準(zhǔn)確、靈敏的檢測(cè)方法。
2.建立了基于石墨烯基鐵氧化物(G-Fe3O4)的多種農(nóng)藥殘留磁固相萃取凈化—GC-MS/MS檢測(cè)技術(shù)。采用溶劑熱反應(yīng)法一步合成制備出石墨烯基鐵氧化物磁性材料(G-Fe3O4),將其作為磁固相萃取吸附劑,通過優(yōu)化樣品溶液稀釋比例、萃取材料用量、萃取時(shí)間、洗脫溶劑的種類和體積等萃取條件,并結(jié)合氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)技術(shù),建立了花生
5、樣品中9種常用農(nóng)藥的多殘留分析檢測(cè)方法。該方法對(duì)9種農(nóng)藥的檢出限為0.07~1.85μg/kg,線性范圍為0.23~1000μg/kg,不同加標(biāo)水平下的平均回收率為81.92%~119.30%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.14%~6.58%。該方法簡(jiǎn)便易行、回收率高、穩(wěn)定性好、成本低廉,為花生等高油脂樣品基質(zhì)中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)提供了一種快捷、高效、準(zhǔn)確的技術(shù)方法。
3.建立了能夠同步檢測(cè)真菌毒素和農(nóng)藥殘留的時(shí)間分辨熒光免疫層析技
6、術(shù)。將抗玉米赤霉烯酮毒素(ZEA)、抗黃曲霉毒素 B1(AFB1)、和抗百菌清(CTN)三種高特異性的單克隆抗體與標(biāo)記銪元素的聚苯乙烯熒光微球偶聯(lián)制備免疫熒光探針,同時(shí)制備了針對(duì)三種目標(biāo)物的免疫層析試紙條,通過優(yōu)化抗體標(biāo)記濃度、熒光探針用量、免疫試劑用量、免疫層析條件等因素,建立了能夠同步檢測(cè)兩種真菌毒素ZEA和AFB1及農(nóng)藥CTN的時(shí)間分辨熒光免疫層析方法。該方法對(duì)ZEA、AFB1和CTN的檢出限分別為0.043、0.011和0.08
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