糧油作物和茶葉中農(nóng)藥多殘留快速檢測(cè)技術(shù)研究.pdf

1、隨著人們對(duì)食品安全問題越來越關(guān)注與農(nóng)業(yè)進(jìn)出口貿(mào)易的增長(zhǎng)，對(duì)于農(nóng)藥殘留監(jiān)控的法規(guī)越來越嚴(yán)格。2006年，日本實(shí)施肯定列表制度，規(guī)定了食品中包括600種農(nóng)藥等化學(xué)物質(zhì)的最大殘留限量。2008年，歐盟實(shí)施指令No.396/2005，規(guī)定了歐盟國(guó)家食品中最大農(nóng)藥殘留限量。日本和歐盟對(duì)于未明確規(guī)定最大殘留限量的化合物，采用“一律原則”，最大殘留限量一律視為10μg/kg。日本和歐盟推出嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)推動(dòng)了更快速和更靈敏的檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展。低

2、耗高效，高通量篩查和多殘留檢測(cè)是農(nóng)藥監(jiān)測(cè)的發(fā)展趨勢(shì)。
　　 樣品的前處理技術(shù)是糧油作物和茶葉中農(nóng)藥多殘留快速檢測(cè)研究的主要瓶頸，本研究根據(jù)三個(gè)版本的QuEChERS(20030ringinal;AOAC2007.1;2008CEN15662)前處理技術(shù)推薦的參數(shù)，針對(duì)糧油作物和茶葉復(fù)雜基質(zhì)，對(duì)樣品的稱樣量，提取溶劑的選擇，除水劑、緩沖劑、固體分散凈化劑的選擇和用量和離心機(jī)離心參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，確定了最佳參數(shù)。
　　 采用在

3、線凝膠滲透色譜串聯(lián)氣相色譜-質(zhì)譜(OnlineGPC-GC/MS)技術(shù)，建立了糧谷和油料作物中29種農(nóng)藥殘留的定性定量分析方法。過去，由于技術(shù)缺陷，將OnlineGPC-GC/MS應(yīng)用于糧谷和油料作物中農(nóng)藥多殘留快速檢測(cè)較少，隨著新設(shè)備的改進(jìn)，在線聯(lián)用技術(shù)顯示出效率高，操作簡(jiǎn)單和靈敏度高的特點(diǎn)，可同時(shí)對(duì)目標(biāo)化物和未知污染物進(jìn)行凈化和定性定量分析。實(shí)驗(yàn)中化合物的電離選用電子轟擊電力源(EI)，檢測(cè)選擇在離子模式(SIM)下進(jìn)行。該方法樣品

4、前處理簡(jiǎn)單、分析時(shí)間短、檢測(cè)結(jié)果可靠，適用于糧谷和油料作物中多種農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)。
　　 實(shí)驗(yàn)中利用液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS/MS)技術(shù)的高選擇和高通量的特點(diǎn)，建立了單針進(jìn)樣同時(shí)分析290種農(nóng)藥化合物，色譜分離時(shí)間45分鐘的快速篩查和定量的方法。
　　 為了評(píng)估方法的準(zhǔn)確度、靈敏度、精確度，進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證，將混合標(biāo)準(zhǔn)化合物添加于糧油作物（大米、玉米、大豆、大麥、小米、綠豆、花生、小麥粉、馬鈴薯）和茶

5、葉（綠茶、烏龍茶、紅茶、普洱茶）中進(jìn)行分析。方法中所有化合物的LOQ都低于0.01mg/kg，靈敏度均符合各個(gè)國(guó)家和組織規(guī)定的最高殘留限量檢測(cè)的要求;運(yùn)用加標(biāo)回收方法來檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度，根據(jù)美國(guó)、日本和歐盟等國(guó)家和組織規(guī)定的最高殘留限量檢測(cè)方法的MRL，設(shè)定高、中、低三個(gè)添加水平，兩個(gè)方法的回收率分別為82％-102％，81％-112％，測(cè)量值與真實(shí)值接近，準(zhǔn)確度高;每個(gè)水平測(cè)定7次，計(jì)算RSD，兩個(gè)方法的RSD別為0.1％-5.0％，