氧化型染發(fā)劑中11種染料成分的超聲輔助萃取——HPLC-MS-MS測定方法研究.pdf

1、染發(fā)劑是一類特殊的化妝品。氧化型染發(fā)劑由于染色效果好、維持時(shí)間長等優(yōu)點(diǎn)而頗受消費(fèi)者青睞，成為應(yīng)用最廣泛的一類染發(fā)劑。但此類染發(fā)劑多以芳香胺和/或酚類有機(jī)組分為有效成分，易引起人體過敏、皮膚損害等不良反應(yīng)，長期使用甚至可能導(dǎo)致“三致”。鑒于氧化型染發(fā)劑的安全性問題，各國紛紛制定相應(yīng)的法規(guī)政策，規(guī)范了氧化型染發(fā)劑中有害物質(zhì)的添加，并推薦了相應(yīng)的測定方法，各國科學(xué)家也在積極尋求最佳測定方法以滿足日益增多染料成分的檢測需求。
　　本論文正

2、是著眼于可能危害人體健康的氧化型染發(fā)劑中的有害染料成分，對其進(jìn)行了測試方法的研究。在研究對象的選擇上，綜合考慮了我國和歐盟化妝品法規(guī)中禁限用氧化型染料的種類、現(xiàn)有的檢測方法以及其在市售產(chǎn)品中的添加概率，選擇了其中較具代表性的11種禁限用苯胺和苯酚類染料作為研究對象;在測試方法的選擇上，本論文采用了分辨率較高的HPLC-MS/MS作為測試手段，通過優(yōu)化樣品前處理?xiàng)l件和HPLC-MS/MS檢測條件，建立了氧化型染發(fā)劑中11種染料成分的簡便、

3、快速、靈敏的HPLC-MS/MS的檢測方法。
　　本論文的研究內(nèi)容及研究結(jié)果主要包括:
　　在樣品前處理方法的研究中，采用了超聲輔助萃取技術(shù)，并通過設(shè)計(jì)L9(34)正交試驗(yàn)和單因子實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了超聲輔助萃取條件。得到的最佳前處理?xiàng)l件為:以5％的甲醇水溶液為提取溶劑，抗壞血酸為抗氧化劑，超聲提取10min。為了消除染發(fā)劑樣品中表面活性物質(zhì)等對目標(biāo)組分測定的影響，同時(shí)選擇了以非極性的正己烷萃取基質(zhì)，并過SPEC18小柱以實(shí)現(xiàn)凈化待測

4、樣品的目的。
　　在HPLC-MS/MS測試方法的研究中，本論文考察了液相色譜柱、流動(dòng)相、梯度洗脫程序和MS/MS條件對11種組分分離度和響應(yīng)值的影響，最終選擇了以EC-C18色譜柱進(jìn)行分離，甲醇-10mmol/L乙酸銨水溶液為流動(dòng)相，多反應(yīng)監(jiān)測模式采集質(zhì)譜數(shù)據(jù)，并通過電噴霧離子源ESI(+)/(-)模式的切換，外標(biāo)法定量，實(shí)現(xiàn)了11種染料成分10min內(nèi)的同時(shí)測定。
　　所建立方法的檢出限≤9.43μg/g，加標(biāo)回收率為8