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文檔簡介
1、目的:建立靈敏、專屬、快速的HPLC-MS/MS法,同時(shí)分析血漿中卡培他濱及其代謝物,并用于臨床前藥物動(dòng)力學(xué)研究。
方法:測定5-氟尿嘧啶、5-氟尿嘧啶核苷、5-氟去氧尿苷、5-氟尿嘧啶脫氧核苷酸、卡培他濱、5'-脫氧-5-氟胞苷、5'-脫氧-5-氟尿苷的血藥濃度時(shí),50μL血漿樣品經(jīng)蛋白沉淀處理后,上清液在40℃條件下經(jīng)過氮?dú)獯蹈?,用?0.1%甲酸復(fù)溶,以水-0.1%甲酸為水相,甲醇-0.1%甲酸為有機(jī)相,流速為0.8 m
2、L/min,菲羅門Luna PFP(50×4.6 mm,3μm)色譜柱進(jìn)行梯度洗脫分離。采用API-4000型三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀,電噴霧電離源(ESI),選擇反應(yīng)監(jiān)測(SRM),負(fù)離子方式檢測,用于定量分析的離子反應(yīng)分別為m/z129.1→m/z42.1(5-氟尿嘧啶),m/z261.1→m/z171.1(5-氟尿嘧啶核苷),m/z245.3→m/z155.1(5-氟去氧尿苷),m/z325.1→m/z129.1(5-氟尿嘧啶脫氧核苷
3、酸),m/z358.2→m/z153.9(卡培他濱),m/z244.1→m/z128.1(5'-脫氧-5-氟胞苷),m/z245.1→m/z129.0(5'-脫氧-5-氟尿苷)和m/z145.1→m/z42.1(內(nèi)標(biāo),5-氯尿嘧啶)。
結(jié)果:本方法測定5-氟尿嘧啶的定量范圍為10.0-1000 ng/mL;5-氟尿嘧啶核苷、5-氟去氧尿苷、5-氟尿嘧啶脫氧核苷酸、卡培他濱、5'-脫氧-5-氟尿苷的定量范圍為5.00-1000
4、ng/mL;5'-脫氧-5-氟胞苷的定量范圍為20.0-1000 ng/mL。測定5-氟尿嘧啶、5-氟尿嘧啶核苷、5-氟去氧尿苷、5-氟尿嘧啶脫氧核苷酸、卡培他濱、5'-脫氧-5-氟胞苷、5'-脫氧-5-氟尿苷在人血漿中的日內(nèi)、日間精密度(RSD)分別小于9.3%,5.7%,7.4%,6.9%,8.2%,11.3%,10.8%。測定準(zhǔn)確度(RE)分別在-4.2%~4.8%,-0.6%~5.9%,0.5%~5.5%,-1.3%~8.0%,
5、-3.8%~6.7%,0.8%~5.4%,-3.2%~4.1%范圍內(nèi)。測定上述化合物在大鼠血漿中的日內(nèi)、日間精密度(RSD)分別小于11.6%,10.7%,10.2%,10.6%,7.9%,8.8%,9.8%。測定準(zhǔn)確度(RE)分別在-3.2%~-2.1%,1.6%~4.3%,-3.1%~2.8%,-2.1%~5.2%,-2.7%~5.7%,1.8%~1.9%,4.9%~7.5%范圍內(nèi)。
結(jié)論:所建立的HPLC-MS/MS法靈
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