苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物及其衍生物的合成工藝研究.pdf

1、苯并1，2，3，4-四嗪-1，3-二氧化物(BTDO)及其衍生物(BTDOS)是一類較為新穎的高氮含能化合物，具有高的生成熱、高氮含量、高氧平衡、高密度、燃燒產(chǎn)物清潔等優(yōu)點，因此，研究合成苯并1，2，3，4-四嗪-1，3-二氧化物及其衍生物具有重要意義。
　　本文以鄰硝基苯胺為起始原料合成苯并1，2，3，4-四嗪-1，3-二氧化物，并對其進(jìn)行表征。首先以鄰硝基苯胺為起始原料，在卡洛酸的作用下將氨基轉(zhuǎn)化為亞硝基，生成鄰亞硝基硝基苯，

2、再通過偶氮、還原反應(yīng)生成2-(叔丁基氧化偶氮基)-苯胺，最后在五氧化二氮的作用下環(huán)化得到苯并1，2，3，4-四嗪-1，3-二氧化物。運用不同的硝化劑對苯并1，2，3，4-四嗪-1，3-二氧化物進(jìn)行硝化，得到三種硝化產(chǎn)物即5-硝基苯并1，2，3，4-四嗪-1，3-二氧化物(5-NBTDO)、7-硝基苯并1，2，3，4-四嗪-1，3-二氧化物(7-NBTDO)、5，7-二硝基苯并1，2，3，4-四嗪-1，3-二氧化物(DNBTDO)，通過正

3、交實驗確定這些硝化產(chǎn)物的最佳工藝條件。并對物質(zhì)的性能進(jìn)行理論計算，各中間體及目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過1H NMR、13CNMR、IR及MS進(jìn)行表征。
　　以BTDO為原料，在發(fā)煙硫酸-硝酸鉀體系的作用下合成5-NBTDO，并對工藝合成條件進(jìn)行了優(yōu)化，產(chǎn)率為34.9％。最佳反應(yīng)條件為:發(fā)煙硫酸-硝酸鉀體系、n(BTDO)∶n(KNO3)=1∶2、反應(yīng)溫度為40℃。
　　以BTDO為原料，在硝硫混酸體系的作用下合成7-NBTDO，并對