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1、苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO)及其衍生物(BTDOS)是一類較為新穎的高氮含能化合物,具有高的生成熱、高氮含量、高氧平衡、高密度、燃燒產(chǎn)物清潔等優(yōu)點(diǎn),因此,研究合成苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物及其衍生物具有重要意義。
本文以鄰硝基苯胺為起始原料合成苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物,并對(duì)其進(jìn)行表征。首先以鄰硝基苯胺為起始原料,在卡洛酸的作用下將氨基轉(zhuǎn)化為亞硝基,生成鄰亞硝基硝基苯,
2、再通過(guò)偶氮、還原反應(yīng)生成2-(叔丁基氧化偶氮基)-苯胺,最后在五氧化二氮的作用下環(huán)化得到苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物。運(yùn)用不同的硝化劑對(duì)苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物進(jìn)行硝化,得到三種硝化產(chǎn)物即5-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(5-NBTDO)、7-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(7-NBTDO)、5,7-二硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(DNBTDO),通過(guò)正
3、交實(shí)驗(yàn)確定這些硝化產(chǎn)物的最佳工藝條件。并對(duì)物質(zhì)的性能進(jìn)行理論計(jì)算,各中間體及目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過(guò)1H NMR、13CNMR、IR及MS進(jìn)行表征。
以BTDO為原料,在發(fā)煙硫酸-硝酸鉀體系的作用下合成5-NBTDO,并對(duì)工藝合成條件進(jìn)行了優(yōu)化,產(chǎn)率為34.9%。最佳反應(yīng)條件為:發(fā)煙硫酸-硝酸鉀體系、n(BTDO)∶n(KNO3)=1∶2、反應(yīng)溫度為40℃。
以BTDO為原料,在硝硫混酸體系的作用下合成7-NBTDO,并對(duì)
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