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文檔簡介
1、汞和鉛是兩種毒性較大的重金屬元素,危害人類的健康。然而其毒性不僅與總濃度水平有關(guān),還取決于各自所存在的化學(xué)形態(tài)。因此建立簡便且有效的汞和鉛總量測定方法及化學(xué)形態(tài)定量分析方法成為一個重要的挑戰(zhàn)性課題。高選擇性的液相色譜(HPLC)分離技術(shù)與高靈敏度的電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)聯(lián)用技術(shù)是目前元素形態(tài)分析最為有效且最為廣泛的分析技術(shù)。
本文采用C18柱作為固定相,流動相加入金屬螯合劑,通過將RP-HPLC高效分離與ICP-M
2、S高靈敏檢測器聯(lián)用,建立同時分離7種汞和鉛形態(tài)的分析檢測方法。最終確定最優(yōu)的色譜條件,即0.10%(w/v)L-半胱氨酸、1mg L-1 EDTA、0.025mol L-1乙酸鈉,10%甲醇,pH4.6,流速1.0mL min-1。針對植物源性食品、動物源性食品、海產(chǎn)品和水樣等不同的樣品選取不同的前處理方法對汞、鉛形態(tài)進(jìn)行提取。對所建立的方法的檢出限、準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行評價。
研究結(jié)果表明,Hg2+的檢出限為0.13-0.16
3、μg L-1,MeHg+的檢出限為0.10-0.11μgL-1,EtHg+的檢出限為0.16-0.19μg L-1,PhHg+的檢出限為0.19-0.22μg L-1;Pb2+的檢出限為0.11-0.14μg L-1,Me3Pb+的檢出限為0.09-0.12μg L-1,Et3Pb+的檢出限為0.21-0.25μg L-1。在所優(yōu)化的操作條件下,7種汞和鉛形態(tài)在1.0-100μg L-1濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(R2>0.9990)
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