基于HPLC-ICP-MS技術(shù)分析測試常見食品及富硒食品中不同形態(tài)硒含量的研究.pdf

1、硒是人體必須的微量元素之一，對人體的健康具有重要意義。本文主要是針對人們?nèi)粘＝佑|的二十四種普通樣品和六種常見富硒食品中硒的各種形態(tài)進(jìn)行定量分析,以期全面了解普通食品和富硒食品中硒的形態(tài)分布規(guī)律，為富硒產(chǎn)品的生產(chǎn)，開發(fā)和利用提供有益的參考。
　　本論文在已有文獻(xiàn)基礎(chǔ)上，結(jié)合硒及硒形態(tài)的實際功效和人們?nèi)粘＝佑|的食品類別，建立了水果蔬菜谷物及保健品中的硒測定方法，并對浙江省杭州市、溫州市及臺州市中的日常食品中硒含量水平進(jìn)行了檢測。主要研

2、究結(jié)果如下：
　　1.建立了一種靈敏準(zhǔn)確的測定日常食品和富硒食品中的總硒含量的分析方法。利用微波消解對樣品進(jìn)行前處理，采用在線內(nèi)標(biāo)(Y)校正基體效應(yīng)和儀器漂移，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進(jìn)行測定，方法檢測限低，加標(biāo)回收率為82.3％-102.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.09%-6.46%。方法應(yīng)用于浙江省杭州市、溫州市、臺州市的29種日常食品中硒含量的測定，結(jié)果令人滿意。
　　2.在文獻(xiàn)工作的基礎(chǔ)上，對食品

3、中硒的形態(tài)分析流程和樣品的預(yù)處理方法進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化。建立了高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-ICP-MS)分析測試日常食品中硒代蛋氨酸(SeMet)，亞硒酸鈉(Na2SeO3)，硒酸鈉(Na2SeO4)，硒代胱氨酸(SeCys2)和甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)的方法。確定了水中加酶提取食品中無機硒和有機硒的具體操作條件和流程；采用了加酶微波密閉消解后又水中加酶使樣品加標(biāo)回收率明顯提高,以HamiltonPRP-X

4、100反相柱進(jìn)行液相色譜分離,再經(jīng)過電感耦合等離子體質(zhì)譜測定。流動相采用5 mmol/L檸檬酸，pH=4.72，流速為l.0 mL/min。在5-100μg/L范圍內(nèi)，5種形態(tài)硒呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r均為0.999以上,儀器檢測限分別為0.96μg/L、0.71μg/L、0.53μg/L，0.68μg/L和0.78μg/L。平均加標(biāo)回收率為73.73%-110.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.01%-9.75%。方法應(yīng)用于浙江省杭州市、溫州