沒食子酸的清潔生產(chǎn)工藝研究.pdf

1、沒食子酸是一種應(yīng)用廣泛的化工原料，可以應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域，如抗癌、抗炎、抗基因突變等;也可應(yīng)用于化工領(lǐng)域，如皮革制備、墨水、食品的抗氧化劑和防腐劑或者化妝品等。因為它也是一種高活性的生物多酚物質(zhì)，所以沒食子酸在未來市場的需求量會越來越高。目前，單寧酸是生產(chǎn)沒食子酸的主要原材料。而單寧酸又是中藥五倍子中的主要成分，并且單寧酸本身也是具有很高的生物活性和藥用功能。傳統(tǒng)工藝水解單寧酸生產(chǎn)沒食子酸利用的是化學(xué)方法，即利用高濃度的硫酸或者氫氧化鈉水解

2、得到?jīng)]食子酸，這種工藝給環(huán)境帶來了很大的污染問題且生產(chǎn)成本高。本研究是與倍緣化工合作，利用在原有的工藝基礎(chǔ)上降低酸的濃度或利用易揮發(fā)的酸進行沒食子酸的清潔生產(chǎn)研究，進而達到減少環(huán)境污染、降低生產(chǎn)成本目的。課題同時也研究了沒食子酸生產(chǎn)廢水中殘留沒食子酸的清潔回收工藝，并且在單寧酸產(chǎn)品提純方面也做了一系列的改進。實驗主要的研究內(nèi)容和結(jié)果如下所示:
　　1、沒食子酸的清潔生產(chǎn)工藝研究:
　　①傳統(tǒng)生產(chǎn)是利用濃度為8％或以上的硫酸做

3、為催化劑水解單寧酸。在我們的研究中，我們?nèi)砸粤蛩釣樗獾拇呋瘎錆舛瓤刂圃?％以下，經(jīng)過正交和響應(yīng)面實驗，得到水解單寧酸的最佳工藝條件:濃度3％，反應(yīng)溫度為150℃，料液比為1∶10，反應(yīng)時間為8h，單寧酸可以基本完全轉(zhuǎn)化，轉(zhuǎn)化率在98％以上（1％的明膠檢測無白色沉淀產(chǎn)生即認定單寧酸完全轉(zhuǎn)化）。
　　降低硫酸濃度生產(chǎn)沒食子酸的清潔工藝，不僅降低了廢水對環(huán)境的污染，同時也降低了工藝的生產(chǎn)成本。
　?、趤喠蛩崾且辉袕娝?，也是

4、易揮發(fā)性的酸。利用實驗室已有的研究基礎(chǔ)——亞硫酸水解木糖的研究思路，可以利用亞硫酸水解作為一種清潔方式生產(chǎn)沒食子酸。SO2溶于水所形可以成的二氧化硫水合物即亞硫酸，無色透明液體，形成SO2-H2O體系催化反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后將二氧化硫蒸出重新收集，進而使得亞硫酸可以循環(huán)利用，減少污染且節(jié)約成本。經(jīng)過研究得到現(xiàn)有的最佳工藝:反應(yīng)溫度145℃，反應(yīng)時間8h，料液比為1∶10，酸濃度為6％的亞硫酸，轉(zhuǎn)化率達到了85％左右。
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5、產(chǎn)沒食子酸的研究。因為在高濃度的鹽酸溶液中，控制反應(yīng)條件，可以使單寧酸完全轉(zhuǎn)化成沒食子酸，但是研究的目的是為了利用低濃度的酸生產(chǎn)沒食子酸，所以要求實驗中用的鹽酸濃度控制在在4％以下，通過響應(yīng)面實驗得到最優(yōu)工藝條件為:反應(yīng)溫度130℃，酸濃度為4％，料液比1∶10，反應(yīng)時間為8h，轉(zhuǎn)化率達到96.5％。
　　2、單寧酸的純化工藝研究。研究中利用離子交換樹脂純化單寧酸。在研究中，篩選到合適的吸附樹脂—D201，AB-8等，使用D201

6、得到的最佳工藝條件:81％的單寧酸以固液比1∶20進行稀釋的濃度作為最佳上樣濃度，上液量為1.5BV，得到最佳上液流速為4-5mlmin-1的條件下進行單寧酸的純化。先用水以2BV/h的速度淋洗;再用1.5BV的75％的乙醇，以5-6mlmin-1的速度洗脫，得到純化后單寧產(chǎn)品的純度在96％-97％之間。
　　3、從沒食子酸的結(jié)晶母液中回收沒食子酸的清潔工藝—樹脂回收沒食子酸。因為單一性能的樹脂只能達到純化的某一指標(biāo)。所以為了更好