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1、攪拌棒吸附萃取技術(shù)(SBSE)是在固相微萃取技術(shù)(SPME)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新型的取樣技術(shù)。與SPME相比,SBSE的固定相體積增大了50~250倍,顯著的提高了對(duì)目標(biāo)組分的萃取效率,現(xiàn)已被廣泛的應(yīng)用于環(huán)境、食品、生物等領(lǐng)域。頂空吸附萃取技術(shù)(HSSE)是SBSE直接萃取方式的延伸及擴(kuò)展,萃取過(guò)程中萃取棒靜懸于樣品的上方,待萃取完成后,通過(guò)熱脫附、載氣吹掃進(jìn)入分析儀器進(jìn)行分析。HSSE技術(shù)與頂空固相微萃?。℉S-SPME)相比萃取
2、效率大,回收率高,適合對(duì)痕量物質(zhì)的分析檢測(cè)。
在本實(shí)驗(yàn)室已有工作的基礎(chǔ)上,改進(jìn)硅橡膠萃取棒制作工藝,采用溶膠-熱空氣硫化法,以工業(yè)級(jí)硅橡膠為原料,利用不銹鋼模具定型,制備了硅橡膠萃取棒,涂層體積約為87μL,透明度好。涂層經(jīng)熱重分析,耐熱溫度達(dá)到390℃,顯示了良好的熱穩(wěn)定性。
利用制備的硅橡膠萃取棒,結(jié)合自制熱解吸裝置,與氣相色譜聯(lián)用,建立了小麥中7種風(fēng)味物質(zhì)的HSSE-TDU-GC的分析方法,并對(duì)萃取溫度、萃取時(shí)
3、間、相比、熱解吸條件進(jìn)行了考察。在恒定溫度下,對(duì)小麥粉抽真空處理,制備了空白小麥粉。利用制備的空白小麥粉,配制了標(biāo)準(zhǔn)樣品,在優(yōu)化條件下分析,結(jié)果表明:方法的線性關(guān)系良好(r>0.9979),檢出限為0.09~1.00μg/kg,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均添加回收率為95%~121%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.2%~7.8%之間。
采用外標(biāo)法對(duì)小麥粉實(shí)際樣品進(jìn)行分析,得到小麥中7種風(fēng)味物質(zhì)的絕對(duì)含量。該方法重復(fù)性好,檢出限低,簡(jiǎn)便快捷,可用于小麥中
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