復(fù)合催化劑下尿素醇解制備碳酸二甲酯的研究.pdf

1、作為一種低毒性和具有多種反應(yīng)活性的綠色化學(xué)試劑，碳酸二甲酯(簡(jiǎn)稱DMC)的合成與應(yīng)用近年來受到了廣泛的重視。在DMC的多種合成方法中，尿素醇解法由于具有原料價(jià)廉易得、操作工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)過程中無水生成及產(chǎn)物后續(xù)分離提純簡(jiǎn)便，制備過程基本無污染等優(yōu)點(diǎn)，是符合人類可持續(xù)發(fā)展要求的綠色化工工藝。
　　 本論文在綜述了DMC 各種合成方法研究進(jìn)展的基礎(chǔ)上，以甲醇和尿素為原料，探討了兩種復(fù)合催化劑對(duì)尿素醇解制備DMC的催化性能，主要進(jìn)行了如

2、下工作：
　　 1.以凝膠-溶膠法制備了ZnO-TiO2-SiO2 復(fù)合催化劑，采用均勻沉淀法制備了SO42-/ZnO-TiO2 固體酸復(fù)合催化劑，并利用SEM、XRD以及FT-IR等手段對(duì)催化劑進(jìn)行了表征。
　　 2．采用尿素醇解法，以尿素和甲醇為原料于間歇高壓反應(yīng)釜中制備DMC，測(cè)試了自制催化劑的活性。使用氣相色譜法分析產(chǎn)物，比較了催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度以及原料配比等因素對(duì)DMC 收率的影響，確定了兩種自制催

3、化劑合成DMC的最佳工藝條件，并測(cè)定了兩種復(fù)合催化劑各自的重復(fù)使用性能。
　　 3．ZnO-TiO2-SiO2 復(fù)合催化劑的測(cè)定結(jié)果表明，在ZnO、TiO2與SiO2 摩爾比為1：1：1、焙燒溫度為350 ℃，催化劑用量為甲醇和尿素總質(zhì)量的2％，反應(yīng)溫度160 ℃，反應(yīng)時(shí)間6 h，甲醇和尿素的摩爾比為14：1，DMC 產(chǎn)率可達(dá)12．28％，經(jīng)一次使用后催化劑活性可恢復(fù)到新鮮催化劑的70％。
　　 4．SO42-/ZnO-