保健食品中違禁成分快速分析檢測方法的建立及酸棗仁黃酮類化合物代謝產物研究.pdf

1、隨著生活質量的提高和對健康的重視，人們希望尋求一種更加安全的物質來代替藥物治療疾病。這種物質不僅能夠調節(jié)人體健康，而且不引起任何的毒副作用。保健食品正好滿足了這樣一種需求，而深受人們的喜愛。保健食品的市場銷售量大，給社會帶來了巨大的經濟效益。一些不法商家為使保健食品獲得更好的療效，迎合消費者“見效快”的心理以謀取暴利，在保健食品中違法添加化學藥品。雖然國家食品藥品監(jiān)督管理局已發(fā)布了一些分析檢測方法用于監(jiān)督檢驗保健食品違法添加化學成分，同

2、時頒布了法律法規(guī)用以對這種違法行為進行處罰。但是，保健食品中違禁成分的添加問題卻屢禁不止。建立快速、靈敏、準確的分析方法，篩查和確證保健食品中違禁成分，是有力打擊違法添加行為，保證保健食品安全的重要技術支撐。
　　 本論文采用液相色譜．離子阱質譜聯(lián)用技術建立保健食品中抗疲勞類、降糖類、鎮(zhèn)咳類、鎮(zhèn)靜催眠類四類違禁成分的快速定性篩查與確證方法。獲得了上述四類違禁成分的色譜保留時間、一級質譜數(shù)據、特征多級質譜數(shù)據以及特征碎片離子的相對

3、豐度。對市購和網購的相關保健食品進行篩查分析，將篩查到的陽性樣品中違禁成分的保留時間、一級質譜數(shù)據、特征多級質譜數(shù)據、特征碎片離子的相對豐度與對照品的數(shù)據進行比較分析，結果發(fā)現(xiàn)：1）16種緩解體力疲勞類保健食品中9種添加西地那非、2種添加他達拉非、6種添加去甲基西地那非、4種添加好貓西地那非、1種添加二甲基西地那非；2）14種輔助降血糖類保健食品中6種添加二甲雙胍、2種添加苯乙雙胍、7種添加格列本脲、2種添加格列美脲；3)15種清咽類保

4、健食品中2種同時檢測到可待因和那可汀：4）7種改善睡眠類保健食品中未檢測到違法添加。所建立的確證依據符合2002/657/EC（2002年8月12日頒布的執(zhí)行關于分析方法運行和結果解釋的歐盟指令96/23/EC的決議）的相關技術要求。同時采用超快速液相色譜，三重四極桿質譜聯(lián)用技術建立保健食品中抗疲勞類、降糖類、鎮(zhèn)咳類、鎮(zhèn)靜催眠類四類違禁成分的定量分析方法，并進行方法驗證，結果表明所建立的分析方法快速、準確，能夠滿足上述四類違禁成分定量分

5、析的要求。對經過HPLC_MS/MSn分析方法確證為陽性的樣品，進行含量測定。含量測定結果表明，保健食品存在多種違禁成分同時添加，且添加含量與它們的治療劑量相當。本研究表明，建立快速、靈敏、準確的分析方法用于篩查、確證和測定保健食品中的違禁成分是十分必要的。
　　 酸棗仁(Ziziphi spinosae semen)是鼠李科（Rhamnaceae）植物酸棗的干燥成熟種仁。酸棗仁是一味著名的傳統(tǒng)中藥，主要用于治療失眠和焦慮癥。現(xiàn)

6、代藥理學研究表明，黃酮類化合物是酸棗仁的主要活性物質。但是，目前關于酸棗仁黃酮類化合物在大鼠和犬體內代謝的研究還不夠全面。
　　 本論文采用高效液相色譜和傅立葉變換離子回旋共振質譜聯(lián)用技術(HPLC/FTICRMS)研究中藥酸棗仁的化學成分和代謝產物。傅立葉變換離子回旋共振質譜(LTQ-FTICRMS)前端的高效液相色譜(HPLC)能夠分離各個代謝產物，而傅立葉變換離子回旋共振質譜( LTQ-FTICRMS)能夠提供準確分子量(