改進QuEChERS-GC-MS-MS方法結合磁性納米粒子檢測果蔬中農藥多殘留.pdf

1、蔬菜水果是人類日常生活中必不可少的食物之一。近年來，食品安全已引起國際社會的關注。許多國家和地區(qū)高度重視農藥殘留問題，并制定了更為嚴格的農產品農藥殘留限量標準。因此，迫切需要一個更加高效，準確，簡便的農殘?zhí)崛『蜋z測方法。
　　磁性納米粒子是一種新興的材料，由于其具有特殊的磁性，吸附性，光學和機械性能以及巨大的比表面積因而在生物醫(yī)藥，生物技術，材料科學，分析化學等領域得到了廣泛應用。由于磁性材料獨特的磁性，通過外加磁場它們可以很容易

2、地從樣品溶液中分離出來，避免了離心分離或過濾等附加步驟。因此，使用磁性納米粒子的樣品前處理技術更加簡單，快捷。
　　目前已經廣泛應用于農殘分析的前處理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃?。⊿PME）、凝膠滲透色譜(GPC)、超臨界流體萃取(SFE)和加速溶劑萃取(ASE)等。但這些方法均難輕松地實現對絕大多數農藥較高質量的提取分析。2003年，美國農業(yè)部Anastassiades教授等開發(fā)了一種新的樣品前處理技術:快速、簡單、價廉

3、、高效、耐用、安全(QuEChERS)的方法，較好地解決了這個問題。自QuEChERS方法發(fā)現以來，引起了農殘工作者的普遍關注，也逐漸對它進行了方法改進，使其在各領域樣品前處理中的應用日益廣泛。
　　本研究將磁性納米粒子結合QuEChERS前處理技術，以氣相色譜串聯(lián)質譜(GC-MS/MS)作為分析手段，對果蔬基質中農藥多殘留進行提取分析。建立更加快速、高效、靈敏的果蔬中農藥多殘留分析檢測方法，主要研究結果如下:
　　(1)以

4、黃瓜為原料，在傳統(tǒng)的QuEChERS前處理方法上進行改進，在凈化步驟采用磁性納米粒子(MNPs)結合傳統(tǒng)的QuEChERS吸附劑結合凈化。磁性納米粒子采用共沉淀法制備，透射電子顯微鏡(TEM)對其微觀形態(tài)進行表征;選取8種代表性農藥對凈化條件進行優(yōu)化。實驗最終采用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、MNPs混合凈化體系;確定了GCB用量為10mg，MNPs用量為40mg，PSA用量為50mg，凈化時間為60s。凈化后的樣品澄

5、清并基本無色。
　　(2)研究了MNPs結合PSA和少量GCB的凈化體系相較于傳統(tǒng)的QuEChERS凈化體系PSA和少量GCB的區(qū)別。通過從外觀顏色和色譜圖雜質峰的比較來看，發(fā)現加入MNPs凈化的樣品色素含量少于未加入的，并且雜質峰數量也明顯減少。同時，MNPs獨具的磁性使磁性分離代替了傳統(tǒng)的離心過濾步驟。相比于傳統(tǒng)的QuEChERS方法，該方法大大降低了樣品前處理時間和步驟，在凈化效果上顯示出了明顯的優(yōu)越性。
　　(3)建

6、立了果蔬中101種農藥氣相色譜串聯(lián)質譜檢測方法。在電轟擊電離(EI)模式下，經色譜柱HP-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm)分離，進樣量:1μL;采用程序升溫初始升溫程序95℃保持1.5min，以7℃/min的速率升至165℃，再以5℃/min升至210℃，最后以2℃/min升至280℃，保持8min。載氣為氦氣，碰撞氣為氮氣，流速分別為1.5mL/min和2.25mL/min。檢測器溫度為250℃，離子源溫度為230℃。

7、在多反應監(jiān)測(MRM)模式下，101種農藥能夠很好的分離、定性及定量線性良好，線性范圍在5-500mg/mL，相關系數大于0.99。
　　(4)利用建立的果蔬中農藥多殘留速測方法對蘋果、橘子、黃瓜、西紅柿4種基質中樣品進行添加回收率實驗和精密度實驗。101種農藥在10μg/kg、50μg/kg和200μg/kg添加水平下的回收率范圍在71.5-111.7％范圍內，相對標準偏差低于10.5％。擴大了該方法的應用范圍，提高了方法的適用