CHIRALPAK AS-H柱在四種農(nóng)藥手性拆分上的應(yīng)用研究.pdf

1、手性是自然界的本質(zhì)屬性之一。手性對(duì)映體的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、相對(duì)密度、折光率、在一般溶劑中的溶解度，以及光譜圖等物理性質(zhì)都相同，但由于他們對(duì)偏振光的作用不同，因而他們的旋光能力相同，但方向相反。盡管對(duì)映體間物理化學(xué)性質(zhì)幾乎完全相同，但它們的生化和藥理作用卻往往不同。一般地說(shuō)，含有手性中性并具有生理活性的化合物往往是一種異構(gòu)體有效而它的對(duì)映體作用很小甚至無(wú)效。手性農(nóng)藥在生物活性方面具有顯著的立體特異性，對(duì)映異構(gòu)體雖然具有幾乎完全相同的物理化學(xué)性質(zhì)

2、，但是其生物活性、毒性、代謝、殘留等行為往往差別較大。但是，絕大部分手性農(nóng)藥仍以外消旋體的形式生產(chǎn)和使用，無(wú)效或低效異構(gòu)體不僅降低了藥效，也帶來(lái)了環(huán)境污染等副效應(yīng)，因此建立有效的對(duì)映體分離分析方法對(duì)監(jiān)測(cè)手性農(nóng)藥質(zhì)量、指導(dǎo)相關(guān)農(nóng)藥的使用、節(jié)省原料、避免環(huán)境污染都具有重要意義。
　　 在所有手性拆分技術(shù)當(dāng)中，高效液相色譜法（HPLC）被證明是最便利，可重復(fù)使用并且應(yīng)用廣泛的方法。其中，最簡(jiǎn)便和最有效的方法是手性固定相高效液相色譜法（

3、CSP-HPLC法）。目前，用于高效液相色譜法手性拆分的固定相已有超過(guò)100種得到商品化。因此，研究它們?cè)谵r(nóng)藥手性拆分中的作用具有廣泛的意義。
　　 以Daicel CHIRALPAK AS-H柱為手性固定相，利用高效液相色譜儀設(shè)計(jì)不同的拆分條件，完成了幾種手性農(nóng)藥（三唑醇、戊唑醇、烯唑醇、順式高效氯氟氰菊酯）手性拆分的分析和制備，實(shí)現(xiàn)了直接拆分，得到了滿意的色譜分離結(jié)果。實(shí)現(xiàn)了CHIRALPAK AS-H對(duì)三唑類(lèi)，菊酯類(lèi)農(nóng)藥的

4、直接手性拆分。
　　 本項(xiàng)研究設(shè)計(jì)了一種拆分條件的篩選方法，根據(jù)高效液相色譜流動(dòng)相改性劑的種類(lèi)和含量對(duì)拆分條件進(jìn)行初步選擇，再根據(jù)初步試驗(yàn)結(jié)果調(diào)整改性劑含量得到該種改性劑環(huán)境下的最佳拆分條件。結(jié)果表明：在室溫和流速0.5 ml/min條件下，CHIRALPAK AS-H柱對(duì)研究樣品的最佳拆分條件：三唑醇為正己烷/乙醇=95/5，分離度2.00；戊唑醇為正己烷/異丙醇=90/10，分離度1.41；烯唑醇為正己烷/異丙醇=90/10