竹茹中三萜類化合物的研究.pdf

1、該研究對(duì)竹茹超臨界提取物(代號(hào)為EZR<,2002>)的物理性質(zhì)和化學(xué)組成進(jìn)行了系統(tǒng)分析,首次檢出了竹茹中五環(huán)三萜類化合物木栓酮、羽扇豆烯酮和羽扇豆烯醇的存在,對(duì)其進(jìn)行了定性和定量研究;建立了竹茹中木栓酮的氣相色譜檢測(cè)方法,為原料的甄別和質(zhì)量控制提供了依據(jù);并運(yùn)用硅膠柱層析和高速逆流色譜法對(duì)EZR<2002>中主要的三萜類化合物進(jìn)行了單體的制備,達(dá)到了良好的分離效果,為進(jìn)一步的深入研究奠定了物質(zhì)基礎(chǔ).現(xiàn)將主要研究結(jié)果報(bào)告如下:1、竹茹粗

2、粉在溫度50~65℃、壓力25~35MPa的條件下,經(jīng)CO<,2>超臨界流體動(dòng)態(tài)循環(huán)萃取2~5h,得EZR<2002>.2、EZR<,2002>外觀為黃色或黃綠色的粉末,熔點(diǎn)在74~79℃之間.經(jīng)溴化鉀壓片后的紅外光譜圖顯示在2917、2849、1716、1463、1382和720cm<'-1>處有特征性吸收峰.溶于二氯甲烷后的紫外光譜圖顯示在412nm處有強(qiáng)吸收,在665nm處有次強(qiáng)吸收,還分別在505、535和605nm附近有弱吸收

3、.經(jīng)GC-MS聯(lián)用技術(shù)檢測(cè),主要成分是木栓酮、羽扇豆烯酮和羽扇豆烯醇等游離三萜化合物.3、建立了竹茹中主要的五環(huán)三萜類化合物--木栓酮的氣相色譜測(cè)定方法.4、EZR<,2002>中主要的三萜類化合物木栓酮、羽扇豆烯酮和羽扇豆烯醇在硅膠薄板上用溶劑展開體系苯:石油醚(4:1,v/v)展開兩次,三者能完全分離.碘蒸汽顯色后,木栓酮顯暗紫色,羽扇豆烯酮和羽扇豆烯醇顯黃色.5、EZR<,2002> 8.3900g經(jīng)硅膠柱層析分離制備,用正己烷:

4、乙酸乙酯混合溶劑沈脫,木栓酮、羽扇豆烯酮和羽扇豆烯醇回收率分別為80.3％、72.4％和98.0％.制備得到不同純度的木栓酮421.90 mg(>98％)、409.13 mg(>90％)和155.83mg(>85％).6、首次用HSCCC成功分離了竹茹中的三萜化合物.7、柱層析制備得到的木栓酮經(jīng)UV,IR,GC-MS,NMR結(jié)構(gòu)鑒定,同法國(guó)EXTRASYNTHESE公司HPLC純的木栓酮完全一致.研究表明,CO<,2>超臨界流體萃取技術(shù)