幾種不對稱芳香硫醚合成工藝的研究.pdf

1、在有機合成領(lǐng)域，芳香硫醚是一類重要的中間體和反應(yīng)試劑，在醫(yī)藥、生物活性物質(zhì)及功能材料等方面有廣泛應(yīng)用。本文在研究各種硫醚合成方法的基礎(chǔ)上，制備了以下幾種硫醚：4-羥基二苯硫醚、4-硝基二苯硫醚、4-氨基二苯硫醚，并且重點研究了合成4-羥基二苯硫醚的工藝條件。
　　第一條路線以苯硫酚鈉和對硝基氯苯為原料，經(jīng)過親核取代、還原、重氮化、水解四步合成得到4-羥基二苯硫醚。
　　取代反應(yīng)研究了原料配比，催化劑，溫度等因素的影響，較好的

2、收率為94.2%，純度為99.8%；
　　還原反應(yīng)研究了水合肼用量，催化劑用量，反應(yīng)溫度對收率的影響，較好的收率為92%，純度：99.5%；
　　重氮化-水解反應(yīng)主要研究了水解條件對產(chǎn)品收率的影響，考察了硫酸濃度、硫酸銅濃度、水解溫度等因素，較好的水解條件是20.1 g4-氨基二苯硫醚形成的重氮鹽，30 g濃硫酸，70 g水，8g硫酸銅，100 g二甲苯，控制水解溫度在90℃，收率為74%，純度99.5%，改進后的路線收率提