六氟化鎢中雜質(zhì)氣體分析方法的建立及其應(yīng)用和氣—質(zhì)聯(lián)用法測定水果中保鮮劑殘留.pdf

1、六氟化鎢(WF6)在室溫下是一種無色、無嗅的有毒氣體，對(duì)呼吸道、眼睛和皮膚有強(qiáng)烈的刺激和腐蝕作用，在空氣和水中迅速水解生成三氧化鎢和氟化氫（HF），可對(duì)皮膚產(chǎn)生類似HF的燒傷。WF6的特殊性質(zhì)決定了其純度指標(biāo)監(jiān)控的難度。對(duì)于WF6純度及其雜質(zhì)氣體的分析監(jiān)控，國內(nèi)基本屬于技術(shù)空白。本學(xué)位論文致力于WF6中雜質(zhì)氣體測定的分析方法研究，分別建立了紅外光譜測定WF6中HF含量及全自動(dòng)氣相色譜測定WF6中雜質(zhì)氣體含量的分析方法，為開發(fā)具有自主知識(shí)

2、產(chǎn)權(quán)的WF6純度分析監(jiān)控技術(shù)提供了豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。
　　 水果因含有豐富的維生素和礦物質(zhì)等成為人們?nèi)粘Ｉ畈豢扇鄙俚氖称贰Ｎ覈鳛樗a(chǎn)第一大國，因采摘后的保鮮處理技術(shù)落后，其腐爛損失率也高居全球榜首，水果防腐保鮮的意義重大而深遠(yuǎn)。水果保鮮劑雖然有防腐保鮮的作用，但大多存在不同程度的毒性及殘留，對(duì)人體健康產(chǎn)生一定的危害，甚至出現(xiàn)致癌、致畸、致突變等問題。本論文探討了水果中保鮮劑殘留的提取、凈化與測定，初步建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)

3、用法測定水果中保鮮劑殘留的定性及定量分析方法。
　　 論文內(nèi)容分為以下四章:
　　 第1章1）簡要闡述了WF6的理化性質(zhì)、應(yīng)用及應(yīng)用原理，介紹了WF6的生產(chǎn)工藝和純化技術(shù)，重點(diǎn)論述了WF6純度分析方法的研究進(jìn)展和WF6純度分析方法研究的內(nèi)容及意義;
　　 2)簡要介紹了化學(xué)農(nóng)藥的分類及農(nóng)殘對(duì)人類的危害，重點(diǎn)闡述了各種分析方法在農(nóng)藥殘留分析中的研究與應(yīng)用進(jìn)展和本研究工作的內(nèi)容和意義。
　　 第2章開展了WF

4、6中HF含量測定的分析方法研究。設(shè)計(jì)并成功地將傳統(tǒng)的傅里葉變換紅外光譜儀改造成為適用于分析測定高純WF6中HF含量的紅外光譜分析系統(tǒng)。建立了HF濃度梯度稀釋實(shí)驗(yàn)并繪制了HF的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖，建立了WF6標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。驗(yàn)證了HF分析方法的精密度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.45％～5.4％，檢測限(LOD)為0.76mg/kg，測定限(LOQ)為7.6mg/kg，所建立的分析方法能夠滿足粗品WF6至99.999％的高純WF6中HF含量的定

5、量分析。
　　 第3章建立了全自動(dòng)氣相色譜法分析WF6中的O2、N2、CO、CO2、CF4、SF6等雜質(zhì)氣體的技術(shù)與分析方法。設(shè)計(jì)并成功將傳統(tǒng)的氣相色譜儀改造成為適用于分析測定高純WF6中雜質(zhì)氣體含量的全自動(dòng)氣相色譜分析系統(tǒng)。優(yōu)化并確定了適宜的色譜分析條件;驗(yàn)證了分析方法的精密度、準(zhǔn)確度，對(duì)檢測限和定量限進(jìn)行估算。雜質(zhì)氣體各組分分析在氦離子化檢測器(PPD)的RSD為0.03％～5.29％，檢測限為0.057～0.36mg/kg

6、，測定限為0.57～5.1 mg/kg。所建立的分析方法精密度及準(zhǔn)確度都較高，能較好的滿足WF6產(chǎn)品的分析要求。通過對(duì)多瓶外購與自制WF6實(shí)際樣品的分析，驗(yàn)證了所研制的全自動(dòng)氣相色譜儀系統(tǒng)的分析性能及所建立的分析方法的穩(wěn)定性和可靠性。
　　 第4章建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)同時(shí)測定四種水果中九種保鮮劑殘留的分析方法。樣品采用正己烷/乙酸乙酯(1/1，v/v)混合提取劑進(jìn)行殘留保鮮劑的超聲提取，經(jīng)Florisil層析