出口蔬菜中多種保鮮劑的快速檢測方法研究.pdf

1、蔬菜是人們日常飲食中必不可少的食物之一，可以提供人體所必需的多種維生素和礦物質，但蔬菜在田間生產期間容易受到真菌、病原菌等多種微生物的感染，導致采摘后易霉變腐敗，因此保鮮劑在蔬菜采摘后發(fā)揮著重要的作用。保鮮劑常被制成各類制劑或噴灑于蔬菜表面，或直接將蔬菜浸泡于其中，或添加到蔬菜包裝材料中，但這些措施都易造成蔬菜及其加工制品的保鮮劑殘留。
　　蔬菜保鮮劑主要分為天然保鮮劑和化學保鮮劑，天然保鮮劑包含茶多酚、甲殼素及其衍生物、溶菌酶、

2、香辛料抗菌制劑等。相對于天然保鮮劑，化學保鮮劑具有設備簡單、投資小、成本低等優(yōu)點，因此在蔬菜生產和貯藏中使用廣泛。但化學保鮮劑大多有毒性和殘留，對人體健康產生不利影響，其使用量與殘留量必須嚴格控制才能夠保證食品安全。人們評價保鮮劑不再局限于它對農產品的防腐效果和提高銷量的經濟效益上，而更著重于無損害環(huán)境和健康的社會效益。因此，蔬菜中保鮮劑殘留的檢測有著極其重要的意義。國標中對于蔬菜保鮮劑殘留定量的種類不多，且定量限相對較高。由此，更多種

3、類蔬菜的檢測、低定量限、多種保鮮劑同時檢測成了發(fā)展的需求，這不僅可以保障蔬菜的進食健康，還可以減少人力、物力的大量損耗等。
　　重慶產蔬菜除滿足本地需求外，還遠銷中國香港和臺灣、韓國、日本等地。內陸蔬菜出口長距離運輸容易腐敗霉變，不規(guī)范使用或濫用蔬菜保鮮劑可能導致該類藥物超標，危害人們的身體健康。眾多的檢測項目和較長的檢測周期不僅給新鮮蔬菜原料收購、出口通關帶來不便，還導致蔬菜保鮮品質下降以及經濟損失等。如何縮短蔬菜檢驗的周期，對

4、快速檢測提出了新的要求。
　　第一部分 GC-MS同時測定出口蔬菜中的16種保鮮劑
　　目的：采用快速樣品前處理技術（QuEChERS）結合氣相色譜-質譜法（GC-MS）建立出口蔬菜中16種保鮮劑殘留量的快速檢測方法。方法：以葉菜類、茄果類、豆類、瓜類和塊莖類出口蔬菜為原料，樣品經乙腈提取，QuEChERS除雜凈化，用GC-MS外標法定量。石英毛細管柱：DB-5 MS柱(30 mm×0.25 mm，0.25μm)；載氣：高純

5、度氦氣；流速：1.2 mL/min；進樣體積：1μL，不分流進樣；進樣口溫度：250℃；離子源：EI源，電離能量70 eV；離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；接口溫度：280℃；溶劑延遲：5 min。結果：16種保鮮劑在0.02~2 mg/L的范圍內線性關系良好，相關系數(shù)為0.9990~0.9997，檢測限（LOD）在0.004~0.965μg/kg范圍內，定量限（LOQ）在0.013~3.217μg/kg范圍內。以0.05、

6、0.1、0.25 mg/L添加濃度水平進行方法學驗證，回收率為70.0％~123.3%，相對標準偏差為0%~16.9%。結論：本方法具有快速、簡便、靈敏度高等特點，能滿足出口蔬菜中16種保鮮劑殘留的檢測要求。
　　第二部分 UPLC-MS/MS同時測定出口蔬菜中的18種保鮮劑
　　目的：建立蔬菜中18種保鮮劑的UPLC-MS/MS測定方法。方法：以葉菜類、茄果類、豆類、瓜類和塊莖類出口蔬菜為原料，樣品經正己烷-乙酸乙酯（1:

7、2，V/V）提取，分散固相萃取除雜凈化，用UPLC-MS/MS外標法定量。色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm，1.7μm)；流動相：A-乙腈，B-2 mmol/L乙酸銨水溶液，梯度洗脫；流速：0.3 mL/min；柱溫：40℃；進樣量：1μL；質譜條件：電噴霧正離子檢測模式（ESI+），電噴霧電壓：5500 V；霧化氣壓力：50 Pa；氣簾氣壓力：30 Pa；輔助氣壓力：50 Pa；離子源溫度：

8、550℃；碰撞室入口電壓為10 V；電噴霧負離子檢測模式（ESI-），電噴霧電壓：-4500 V；霧化氣壓力：50 Pa；氣簾氣壓力：30 Pa；輔助氣壓力：50 Pa；離子源溫度：550℃；碰撞室入口電壓為-10 V；結果：18種保鮮劑在5.0~100.0μg/L的范圍內線性關系良好，相關系數(shù)為0.9904~1.0000，檢測限（LOD）在0.04~4.16μg/kg范圍內，定量限（LOQ）在0.13～13.85μg/kg范圍內。以1