水產(chǎn)品中泰樂霉素殘留量測定方法及其在鯽魚體內(nèi)的代謝動力學研究.pdf

1、本文通過一系列的實驗研究建立了水產(chǎn)品中泰樂霉素殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的檢測方法，并對該方法進行了不確定度分析；同時運用該檢測方法進行了泰樂霉素在鯽魚體內(nèi)的代謝動力學研究。研究結(jié)果總結(jié)如下：
　　1、通過對液相色譜和質(zhì)譜條件、預處理、分離、純化方法的探討，建立了水產(chǎn)品中泰樂霉素殘留量的檢測方法（液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法）。本方法以羅紅霉素為內(nèi)標，先用酸化乙腈提取，中性氧化鋁柱凈化，加異丙醇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，定容，過膜，上機測試。所建立的分

2、析方法，泰樂霉素在1.0 ng/mL～500 ng/mL濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.998，檢出限為0.5μg/kg，定量限為1.0μg/kg。經(jīng)過驗證，在鯽魚、對蝦和草魚等3種樣品中的加標試驗，3個不同濃度水平的加標濃度及回收率均在82.40％～100.70%之間，相對標準偏差在0.86%～5.82%之間，符合對水產(chǎn)品中藥物殘留檢測的技術(shù)要求。
　　2、通過對分析過程中，標準溶液配制、樣品稱量、樣品加標、提取和

3、凈化過程以及液質(zhì)聯(lián)用儀校準等的測量不確定度分析，確定了主要不確定度來源，計算出了運用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測水產(chǎn)品中泰樂霉素殘留量的測定方法在95%置信區(qū)間內(nèi)，取包含因子k=2，泰樂霉素含量的擴展不確定度為：U=0.3μg/kg，其不確定度報告為：X=（10.0±0.3）μg/kg(k=2)。使之在實際檢測工作中，能盡可能采用相應的措施減少影響，以提高實驗結(jié)果的準確性。
　　3、運用了所建立的檢測方法，研究了泰樂霉素在鯽魚體內(nèi)的代謝

4、動力學。通過房室模型和非房室模型的對比和查閱相關(guān)資料，發(fā)現(xiàn)經(jīng)典房室模型更適應于計算泰樂霉素在鯽魚體內(nèi)的代謝動力學。并得出：在0.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL藥浴條件下，鯽魚血液中泰樂霉素消除半衰期分別為：38.386 h、12.073 h和1.628 h，肌肉中中泰樂霉素消除半衰期分別為：17.904 h、1.629 h和4.306 h，肝臟中泰樂霉素消除半衰期分別為：20.9 h、7.929 h和3.177 h。