蜂產(chǎn)品中克百威及其代謝物殘留量測(cè)定方法的研究.pdf

1、本研究通過(guò)對(duì)不同基質(zhì)蜂產(chǎn)品、多種提取和凈化方法以及儀器條件的研究，采用酸化乙腈來(lái)提取克百威及其代謝物殘留，用Carb/NH2雙層SPE小柱凈化，甲苯/乙腈（1+3）混合液預(yù)洗脫收集，建立了用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定不同蜂產(chǎn)品中克百威及其代謝物3-羥基克百威、3－酮基克百威、呋喃酚殘留量的方法。
　　（1）本研究選擇了不同性狀蜂蜜、蜂王漿、花粉、蜂膠四種蜂產(chǎn)品樣品中加入克百威其代謝物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用二氯甲烷、丙酮－二氯甲烷、乙

2、腈－乙醚、乙腈、酸化乙腈等有機(jī)試劑配比進(jìn)行五種處理提取效果比較。試驗(yàn)結(jié)果表明：用酸化乙腈作為提取溶劑時(shí)，回收率為83.1％～91.2%，變異系數(shù)為1.3%～7.1%，其提取效果明顯優(yōu)于其他試劑提取方法。
　?。?）本研究選擇了不同性狀蜂蜜、蜂王漿、花粉、蜂膠四種蜂產(chǎn)品樣品中加入克百威其代謝物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別采用HLB小柱、氨基SPE柱、C18 SPE小柱、Carb/ NH2雙層SPE小柱四種凈化柱組合，并選擇合適各個(gè)類(lèi)型小柱的不同極

3、性，不同配比有機(jī)試劑等凈化處理方法，比較這4種方法的回收率及凈化效果。試驗(yàn)結(jié)果表明：用Carb/NH2雙層柱凈化時(shí)，四種蜂產(chǎn)品中回收率都在87.1%～97.1％，變異系數(shù)為1.7%～5.2%，其凈化效果明顯優(yōu)于其他凈化方法。
　　（3）本研究?jī)?yōu)化了測(cè)定克百威及其代謝物的流動(dòng)相、色譜柱等色譜條件和電離方式、錐孔電壓、碰撞能量、定性定量離子等質(zhì)譜條件，解決了由于蜂產(chǎn)品基質(zhì)復(fù)雜性和克百威及其代謝物的特殊化學(xué)性質(zhì)，無(wú)法只用色譜分析進(jìn)行檢測(cè)

4、分析的問(wèn)題。
　　（4）本研究方法克百威及其代謝物在0.08～100ng/mL范圍之內(nèi)濃度與峰面積響應(yīng)值之間存在著良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.99；本研究方法檢測(cè)蜂蜜、蜂王漿、花粉中克百威及其代謝物殘留時(shí)檢測(cè)低限為1.0μg/kg，定量限為2.0μg/kg；檢測(cè)蜂膠時(shí)檢測(cè)低限為5.0μg/kg，定量限為10.0μg/kg。本研究方法同時(shí)測(cè)定不同蜂產(chǎn)品，在1倍檢出限、2倍檢出限和10倍檢出限加標(biāo)水平，回收率在75.4%～119