新一代大環(huán)內酯類抗生素地紅霉素合成研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、該文采用紅霉素肟及紅霉素胺作為中間體經(jīng)由肟化、氫化、縮合反應合成了新一代大環(huán)內酯類抗生素地紅霉素.總收率58%左右.優(yōu)化了各步反應工藝條件:肟化反應優(yōu)化條件為反應物配比紅霉素:三乙胺:鹽酸羥胺=1:2.5:5,反應時間為24h,后處理操作優(yōu)化為0℃環(huán)境下進行,收率達到85%以上.氫化反應的優(yōu)化條件為:反應物配比紅霉素肟:δ-葡萄糖酸內酯=1:2,反應溫度為28℃,催化劑用量為30%,反應時間為20h,反應壓力為4.5-5Mpa,反應介質

2、pH=6-7.收率85%.縮合反應優(yōu)化條件為:溶劑含水量4%,水解反應酸催化劑用量占反應物0.04當量,反應物配比紅霉素胺:2-(2甲氧基乙氧基)乙醛二乙醇縮醛=1:2.2,反應時間水解反應20h,縮合反應12h,反應溫度23℃,收率78%.經(jīng)由質譜、紅外光譜、核磁共振譜確認結構正確.合成了必需原料2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛二乙醇縮醛.利用正交實驗優(yōu)化了反應條件:反應時間為10h,溶劑用量為0.36ml/mmol,反應物配比為金屬鈉:

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