果蔬中六種重金屬檢測(cè)方法的研究.pdf

1、目前食品安全問題日益突出，尤其是重金屬污染已經(jīng)深入到人類每天吃的果蔬中，對(duì)人類健康造成了潛在的威脅。本論文第一部分的工作主要是針對(duì)果蔬中含量較高的六種重金屬Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co，提出了一種高效快捷的能夠同時(shí)測(cè)定其含量的方法并給予評(píng)價(jià)。
　　考慮到有些含量過低的重金屬無法準(zhǔn)確的直接測(cè)出，采用適當(dāng)?shù)念A(yù)分離富集手段是必要的，故本文第二部分的工作是以雙濁點(diǎn)萃取法為ICP法的預(yù)富集手段測(cè)定痕量重金屬的含量。濁點(diǎn)萃取是一種用非離

2、子型表面活性劑代替?zhèn)鹘y(tǒng)揮發(fā)性有機(jī)溶劑的新興環(huán)保分離富集手段。雙濁點(diǎn)萃取是在傳統(tǒng)濁點(diǎn)萃取的基礎(chǔ)上又加入了一個(gè)反萃取過程，不僅排除了第一步濁點(diǎn)萃取過程中由于其他大分子可能進(jìn)入表面活性劑相的干擾，同時(shí)消除了濁點(diǎn)萃取和ICP-AES聯(lián)用過程中高濃度大分子可能堵塞管道的隱患。具體內(nèi)容如下:
　　以8種果蔬（9種樣品）為研究對(duì)象，采用濕法消解，建立了ICP-AES同時(shí)檢測(cè)銅、鈷、鎳、鉻、鎘和鉛六種重金屬元素含量的測(cè)定方法。在最優(yōu)條件下，實(shí)驗(yàn)結(jié)

3、果表明:Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co的檢出限分別為0.0015μg·mL-1、0.024μg·mL-1、0.0042μg·mL-1、0.0033μg·mL-1、0.0006μg·mL-1和0.0021μg·mL-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差介于0.12％～10.29％之間，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中回收率均介于89.4％～108.6％之間（土豆中Ni的回收率為123.7％）。根據(jù)國(guó)家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中的果蔬類標(biāo)準(zhǔn)，通過分析得出，Cr、Cd兩種重金屬元素污染比

4、較嚴(yán)重，對(duì)居民的身體健康存在潛在的威脅。
　　采用雙濁點(diǎn)萃取技術(shù)和ICP-AES法聯(lián)用，開發(fā)了一種同時(shí)測(cè)定Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co的新方法。以二苯硫化偶氮羰酰肼（雙硫腙）為六種重金屬的絡(luò)合劑，Triton X-114為非離子表面活性劑，將混合金屬離子與雙硫腙形成的絡(luò)合物萃取到表面活性劑相，再用稀HN03反萃取到無機(jī)相，用ICP-AES測(cè)定。詳細(xì)研究了絡(luò)合劑的選擇、溶液pH值、緩沖溶液用量、絡(luò)合劑和表面活性劑的濃度、平衡溫

5、度和時(shí)間等條件對(duì)混合金屬離子萃取率的影響。在最優(yōu)條件下，Cu、Pb、Cr、Ni、Cd和Co的檢出限分別為0.0011μg·mL-1、0.0042μg·mL-1、0.0013μg·mL-1、0.0004μg·mL-1、0.0005μg·mL-1和口0.0004μg·mL-1,富集倍數(shù)介于10.23～22.71之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差介于3.97％～5.65％之間，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中回收率介于92.1％～104.6％之間。該方法得到的Pb的萃取率超過