蔬菜中11種有機(jī)磷殺蟲劑多殘留SFE-GC分析方法研究.pdf

1、V玉109939lf害偽裝絮人垮碩士學(xué)位論文蔬菜中11種有機(jī)磷殺蟲劑多殘留SFEGC分析方法研究研究指導(dǎo)教專業(yè)名研究方所在學(xué)生：蓮勰鞋師：苴運(yùn)籃班塞雖王基成副救援稱：直蠱生物生疊縫塞金向t壅亡晶與疊縫塞全院：植物握掛堂院2007年6月11日沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要農(nóng)藥對(duì)確保農(nóng)業(yè)豐產(chǎn)豐收做出了巨大貢獻(xiàn)，但是殘存于環(huán)境，特別是食品中的農(nóng)藥及其降解產(chǎn)物也給人類帶來了潛在危害。這類食品安全性問題受到了人們的廣泛關(guān)注。世界上許多國(guó)家利用農(nóng)產(chǎn)品

2、農(nóng)藥殘留限量及其檢測(cè)技術(shù)作為國(guó)際貿(mào)易的技術(shù)壁壘，設(shè)置貿(mào)易障礙。因此，農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)技術(shù)成為食品安全執(zhí)法和國(guó)際貿(mào)易的關(guān)鍵問題。為了保護(hù)消費(fèi)者健康，消除發(fā)達(dá)國(guó)家的技術(shù)壁壘，提高我國(guó)食品的國(guó)際市場(chǎng)和國(guó)際貿(mào)易競(jìng)爭(zhēng)力，提高我國(guó)農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)是我們面臨著的挑戰(zhàn)和發(fā)展機(jī)遇，因此，研究開發(fā)食品農(nóng)藥殘留問題的快速檢測(cè)技術(shù)具有迫切的重要性。本研究采用了超臨界C02萃取樣品前處理技術(shù)和毛細(xì)管柱氣相色譜檢測(cè)技術(shù)，建立了蔬菜中有機(jī)磷殺蟲劑多殘留快速檢

3、測(cè)方法，該方法快速、簡(jiǎn)便、環(huán)境友好，完全可以滿足食品安全管理和食品國(guó)際貿(mào)易對(duì)農(nóng)藥殘留量檢測(cè)技術(shù)的需要。(1)以敵百蟲為研究對(duì)象，通過正交試驗(yàn)建立了超臨界C02萃取蔬菜中敵百蟲殘留的最優(yōu)參數(shù)：萃取釜溫度為60℃，壓力為35MPa，COz流量為18mL／min和出口溫度為80。C，其中釜溫度是影響本試驗(yàn)萃取率的最顯著因素：以敵敵畏為研究對(duì)象，確定了超臨界C02的靜態(tài)萃取時(shí)間為20min，甲醇為改性劑，添加量為O6mL。(2)通過上述確定的最

4、優(yōu)條件建立了超臨界C02萃取蔬菜中11種有機(jī)磷殺蟲劑多殘留方法，添加回收率在7026％11667％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤198％，最低檢測(cè)濃度的結(jié)果在238～6680pg／kg之間。(3)建立了毛細(xì)管柱氣相色譜法快速檢測(cè)蔬菜中殘留的11種有機(jī)磷殺蟲劑的色譜條件：Rtx@I熔融石英毛細(xì)管柱(30mx025mmidx0251an)，進(jìn)樣溫度230“C，檢測(cè)器(FPD)溫度230℃。He載氣流量084mL／min，空氣流速75mL／min，氫氣

5、流速50mL／min，程序升溫：初始溫度為160℃，保持35min，20℃／min升至190℃，保持llmin以上。在該儀器條件下，11種有機(jī)磷殺蟲劑的檢測(cè)限在O，0064)167ng之間，相關(guān)系數(shù)／09912。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，11種有機(jī)磷殺蟲劑在16min均能完全的分離，完全符合國(guó)家農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。實(shí)驗(yàn)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度及精密度均符合農(nóng)藥殘留分析對(duì)樣品前處理的要求，也符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和其它農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，完全可以用于有機(jī)磷殺蟲劑多殘