兩種典型芳胺染料中間體的液相加氫制備研究.pdf

1、本文開發(fā)了改性的骨架鎳（S－Ni）fo Pd／C兩種加氫催化劑，并用掃描電鏡、透射電鏡、互射線衍射儀、熱重分析儀等對催化劑的表面狀態(tài)、結(jié)構(gòu)及成份進行了表征。將兩種催化劑分別用于3．氨基．4甲氧基乙酚苯胺和T酸的液相加氫制備，考察了催化劑的性能。 以改性的骨架鎳為催化劑催化 3－硝基－小甲氧基乙酞苯胺（NM液相選擇性加氫制備了3－氨基－小甲氧基乙酞苯胺mp。分別以乙醇和甲醇為溶劑考察了催化劑的壽命及反應(yīng)條件對底物的轉(zhuǎn)化率和目標產(chǎn)物選

2、擇性的影響，用GC－MS對產(chǎn)物和主要副產(chǎn)進行了鑒定。研究表明，改性的骨架鎳催化NMA加氫顯示了很高的活性、選擇性和穩(wěn)定性。用乙醇作溶劑，催化劑連續(xù)套用犯次， NMA均100﹪轉(zhuǎn)化， AMA選擇性由”．2﹪下降到97．0﹪；用甲醇作溶劑，催化劑連續(xù)套用15次后，AMA選擇性一直高于99．5﹪。 用活性炭負載表面活性劑保護的Pd膠體制備了Pd／C。從SWt﹪Ru／C． swi﹪Pd／C．IWt﹪Pd／C． SWt﹪RW－Pd／C、R

3、u／S－Ni、SWt﹪Pd／Si比骨架銅中優(yōu)選出了SWt﹪Pd／C和S－Ni為催化劑催化硝基T酸液相加氫制備T酸。以Pd／C為催化劑時，催化劑循環(huán)使用33次硝基T酸的轉(zhuǎn)化率為98﹪左右，反應(yīng)適宜的條件為：催化劑的用量大于0．3g，反應(yīng)壓力3MPa，反應(yīng)溫度110’C，底物濃度064 molL’。催化劑活性降低后可通過簡單的辦法重新負載使活性恢復，避兔了對貴金屬催化劑進行多次的繁雜回收；以改性骨架鎳為催化劑時，催化劑在130℃時活性穩(wěn)定，