幾種食品藥殘分子印跡聚合物的合成及應(yīng)用.pdf

1、分子印跡聚合物(Molecularlyimprimedpolymers,MIPs)是一種對(duì)特定分子具有專一識(shí)別性能的高分子材料吸附劑,其化學(xué)性能穩(wěn)定,有望在食品藥品檢測(cè)中樣品預(yù)處理、固相萃取提取、色譜柱填料開發(fā)、傳感器等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。本文擬以食物中常見的幾種藥物殘留為目標(biāo)物質(zhì),優(yōu)化其分子印跡聚合物的合成工藝,獲得性能優(yōu)良的印跡聚合物,為其進(jìn)一步使用奠定基礎(chǔ)。研究的主要結(jié)果如下:
　　 首先對(duì)傳統(tǒng)本體聚合方法制備塊狀分子印跡聚

2、合物進(jìn)行了探索,合成了紅霉素分子印跡聚合物。對(duì)合成條件進(jìn)行優(yōu)化,包括:功能單體與模板分子的比例,合成溫度以及溶劑的種類。優(yōu)化后最優(yōu)合成條件是:紅霉素0.25mmol、功能單體MAA1mmol、交聯(lián)劑EGDMA5mmol、引發(fā)劑AIBN35mg、致孔劑是5mL甲醇、乙腈混合液(二者比例為2:3)。對(duì)該MIPs的吸附熱力學(xué)和吸附動(dòng)力學(xué)特性進(jìn)行分析并通過Scatchard方程分析得到最大結(jié)合量為Qmax=91.43mg/g,最后將MIPs與N

3、IPs作為固相萃取柱填料結(jié)合高效液相技術(shù),用于加標(biāo)豬肉樣品的富集與定性分析,結(jié)果顯示:經(jīng)MIPs凈化后基質(zhì)的干擾降低,檢測(cè)靈敏度提高。
　　 其次采用混合模板法通過沉淀聚合方法合成了四環(huán)素分子印跡聚合物,合成條件優(yōu)化為:0.1mmol金霉素鹽酸鹽和土霉素鹽酸鹽的混合物(1:1)為模板分子、功能單體MAA0.6mmol、交聯(lián)劑EGDMA10mmol、引發(fā)劑AIBN20mg、致孔劑為40mL的乙腈、丙酮混合溶液(二者比例為2:8)。

4、在此條件下合成四環(huán)素印跡聚合物,通過Scatchard方程分析得到兩類結(jié)合位點(diǎn),分別為高親和位點(diǎn)Qmax=87.074mmol/g,低親和位點(diǎn)Qmax=50.867mmol/g。經(jīng)SEM觀察得到,采用沉淀聚合法合成的聚合物顆粒表面光滑,微球粒徑小而均勻,無需研磨過篩即可使用,并且聚合物本身非常穩(wěn)定。使用自制的四環(huán)素MIPs固相萃取柱結(jié)合對(duì)加標(biāo)牛奶樣品進(jìn)行定性分析。
　　 論文最后把混合模板法用到雌二醇分子印跡聚合物的合成研究中。

5、通過合成工藝的優(yōu)化,獲得最優(yōu)合成條件為:0.25mmol17α-雌二醇與17β-雌二醇的混合物(1:2)作為模板、1mmol功能單體MAA、3mmol交聯(lián)劑EGDMA、引發(fā)劑AIBN30mg、致孔劑為50mL的乙腈、氯仿混合物(二者比例為1:9)。此條件下合成雌二醇分子印跡聚合物,得到的聚合物通過Scatchard方程分析后有兩類結(jié)合位點(diǎn),一類是高親和位點(diǎn)最大結(jié)合量為Qmax=84.20mg/g,一類是低親和位點(diǎn)最大結(jié)合量Qmax=14