褐藻酸鈉降解制備寡聚甘露糖醛酸方法研究.pdf

1、本論文對(duì)褐藻酸鈉采用醋酸降解的方法進(jìn)行降解,降解產(chǎn)物通過(guò)pH分級(jí)分離的方法得到聚甘露糖醛酸,并用紅外光譜對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。再用氧化加酸降解法和微波降解法對(duì)聚甘露糖醛酸進(jìn)行進(jìn)一步的降解,得到甘露糖糖醛酸系列寡糖。利用薄層色譜法可對(duì)系列寡糖進(jìn)行檢測(cè),系列寡糖的分離采用葡聚糖凝膠柱。主要研究結(jié)果如下:
　　1、褐藻酸鈉部分理化性質(zhì)的測(cè)定
　　實(shí)驗(yàn)中所用褐藻膠為市售食品級(jí)褐藻膠,對(duì)其含量及粘度進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果表明,購(gòu)買的此褐藻酸鈉

2、中褐藻酸鈉的含量為76.43％,烏氏粘度計(jì)測(cè)得的黏均分子量為9.9×105。
　　2、醋酸降解褐藻酸鈉制備聚甘露糖醛酸
　　分別用醋酸、鹽酸、硫酸降解褐藻膠,比較了不同酸降解褐藻膠的效果,以聚甘露糖醛酸的得率作為指標(biāo),醋酸降解的得率為49.4%,鹽酸降解的得率為22.17%,硫酸降解的得率為19.4%。醋酸降解褐藻膠制備聚甘露糖醛酸的得率最高,且對(duì)環(huán)境污染小。最后通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)對(duì)影響褐藻膠醋酸降解的降解時(shí)間、降解溫

3、度、醋酸的濃度等因素進(jìn)行探討。結(jié)果表明,褐藻膠醋酸降解優(yōu)化工藝參數(shù)為:降解時(shí)間為150min、降解溫度為110℃、醋酸濃度為1mol/L,聚甘露糖醛酸的得率可達(dá)到56.04%,并用紅外對(duì)制備的聚甘露糖醛酸結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,819.64cm-1處有甘露糖醛酸的特征吸收峰。
　　3、聚甘露糖醛酸降解制備寡聚甘露糖醛酸
　　用酸降解法降解聚甘露糖醛酸時(shí)存在的缺點(diǎn)是反應(yīng)溫度較高,反應(yīng)耗時(shí)長(zhǎng),一般需4-12h,且三廢污染嚴(yán)重,降解出來(lái)的

4、寡糖產(chǎn)品外觀色澤差[7]。氧化降解是用H2O2降解多糖,單純用H2O2降解聚甘露糖醛酸效果較差,降解產(chǎn)物中還有大量的多糖。本實(shí)驗(yàn)將酸降解和氧化降解相結(jié)合,考察了降解時(shí)間、降解溫度、氧化劑H2O2的濃度、pH等因素的影響,得出聚甘露糖醛酸的氧化加酸降解優(yōu)化工藝參數(shù)為:降解時(shí)間為120min、降解溫度為95℃、氧化劑H2O2的濃度為2.5%,pH為3,甘露糖醛酸寡糖的得率可達(dá)到89.90%。用氧化加酸體系降解聚甘露糖醛酸是一種安全、經(jīng)濟(jì)、有