真空精餾從大豆油脫臭餾出物中提取生育酚的工藝研究.pdf

1、脫臭餾出物中含有生育酚、植物甾醇、角鯊烯等天然產(chǎn)物,其中生育酚由于其較高的生物活性和抗氧化性能,被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品等領(lǐng)域,因此從脫臭餾出物中提取天然生育酚具有很高的經(jīng)濟價值。
　　 本文以大豆油脫臭餾出物為原料,研究了皂化酯化反應(yīng)制備蒸餾預(yù)處理物,然后通過填料塔真空精餾濃縮天然生育酚的相關(guān)問題,本文還進行了以分離天然生育酚為目的的計算機流程模擬。
　　 要進行以精餾為關(guān)鍵單元的提取操作,須對原料進行合理充分的

2、預(yù)處理,以利于后續(xù)的蒸餾操作。本文將餾出物進行充分的皂化水解反應(yīng),使占原料質(zhì)量約40％甘油酯轉(zhuǎn)化為游離脂肪酸,然后以固體酸為催化劑進行甲酯化反應(yīng)。研究了堿液的用量和濃度、皂化時間對反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和生育酚回收率的影響,研究了催化劑用量、醇油比、酯化溫度對酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響。確定了適宜的反應(yīng)條件為:醇油比為3.67、皂化系數(shù)1.30、皂化時間40min時,餾出物的酸值從70.72mgKOH增加到138.4mgKOH,皂化率達到95％左右,生育

3、酚回收率在93％以上；催化劑質(zhì)量分數(shù)為0.22、酯化系數(shù)26.2、酯化溫度64.8℃、分子篩質(zhì)量分數(shù)0.20時,餾出物酸值降到3mgKOH以下,酯化率達98％以上。
　　 以脫臭餾出物為進料,進行了PRO／Ⅱ流程模擬。利用化學(xué)計算軟件對數(shù)據(jù)庫中缺少組分的部分熱物理性質(zhì),進行了合理的估算。分別以原料、預(yù)處理物為進料,建立了簡單蒸餾、精餾流程模擬,研究了模擬條件對分離結(jié)果的影響。確定適宜的精餾操作條件為:系統(tǒng)壓力為0.5kPa、塔釜

4、溫度296℃、回流比0.5時,底物中生育酚的含量從5％達到22％左右。
　　 分別進行了真空簡單蒸餾、填料塔間歇精餾實驗操作,研究了不同操作條件對真空精餾分離結(jié)果的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn),采用回流操作可以明顯改善簡單蒸餾中生育酚隨脂肪酸大量揮發(fā)的問題,生育酚在重相中得到很好的富集。在系統(tǒng)壓力為0.4～1.0kPa范圍內(nèi),塔釜溫度達到約220～280℃,操作時間在2～4h時,通過間歇精餾總能得到含生育酚約25％的釜底重相,精餾操作生育酚回