肺結(jié)核丸的質(zhì)量控制方法研究.pdf

1、目的:肺結(jié)核丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第九冊(cè)(1994)?，F(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不夠完善，僅有顯微鑒別，重量差異和溶散時(shí)限，已不能滿足中藥現(xiàn)代化質(zhì)量控制的要求，無法對(duì)藥品的質(zhì)量進(jìn)行全面的有效控制。為此，本文在現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，對(duì)其進(jìn)行定性鑒別、含量測(cè)定和指紋圖譜測(cè)定方法的研究，為科學(xué)地評(píng)價(jià)肺結(jié)核丸的質(zhì)量提供試驗(yàn)依據(jù)。
　　方法:(1)采用薄層色譜法對(duì)肺結(jié)核丸中的制何首烏、白及、土鱉蟲進(jìn)行定性鑒別。制何首烏:采用硅膠G薄

2、層板，以乙酸乙酯-甲醇-水(20∶2∶1)的溶液為展開劑，紫外燈光(365nm)下檢視。白及:采用硅膠G薄層板，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲醇(6∶2.5∶1)的溶液為展開劑，10％硫酸乙醇溶液為顯色劑，置紫外光燈(365nm)下檢視。土鱉蟲:采用硅膠G薄層板，以甲苯-二氯甲烷-丙酮(5∶5∶0.5)的溶液為展開劑，置紫外光燈(365nm)下檢視。
　　(2)以二苯乙烯苷為指標(biāo)，建立制何首烏的含量測(cè)定方法。采用Sunfire C18色譜

3、柱(250mm×4.6mm，5μm)，乙腈-水(25∶75)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm，流速為1.0 ml/min，柱溫40℃，能較好地測(cè)定二苯乙烯苷的含量。
　　(3)采用中藥HPLC指紋圖譜技術(shù)，建立了肺結(jié)核丸指紋圖譜，對(duì)共有峰進(jìn)行確定;利用對(duì)照品對(duì)峰的成分進(jìn)行指認(rèn);通過與單味藥材圖譜比對(duì)，確定相關(guān)色譜峰的歸屬。
　　色譜條件:采用Diamonsil C18柱（4.6mm×250mm，5μm），以乙腈-0.01％磷酸

4、溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，流速為0.8ml/min，柱溫25℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。
　　結(jié)果:(1)在定性鑒別中，供試品色譜在與對(duì)照藥材、對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性樣品色譜在與對(duì)照藥材、對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上不顯任何顏色的斑點(diǎn)。
　　(2)含量測(cè)定中，二苯乙烯苷在289.5～4342ng范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，回歸方程Y=3000.2064X+264097.5013(r為0.9995);平

5、均回收率為98.61％(n=6);RSD值為0.79％。在分析濃度下，24小時(shí)內(nèi)基本穩(wěn)定(RSD=0.88％)。
　　(3)建立了肺結(jié)核丸HPLC指紋圖譜測(cè)定方法，通過10批樣品確定了10個(gè)共有峰，鑒別了其中4個(gè)共有峰，初步確定了8個(gè)共有峰的歸屬，10批樣品相似度在0.908～0.989之間。
　　結(jié)論:(1)薄層色譜法鑒別處方中三味藥材，其鑒別方法快速簡(jiǎn)便，各斑點(diǎn)清晰、圓整，分離度良好，無陰性干擾，可作為肺結(jié)核丸的定性鑒別