α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的制備.pdf

1、本文對α-生育酚及α-生育酚醋酸酯的制備工藝進行了研究。Α-生育酚的制備包括以含量為52.3％的混合生育酚為原料制備非α-生育酚甲基胺鹽以及非α-生育酚甲基胺鹽的氫解還原。
　　 通過考察反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、胺試劑的選擇及用量、反應(yīng)物料的比例及非α-生育酚胺甲基化物的分離精制方法對反應(yīng)的影響，得到制備非α-生育酚甲基胺鹽的工藝條件是：反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時間為40min，胺反應(yīng)試劑為二甲胺，物料的摩爾比n(混合生育酚):n(二

2、甲胺):n(甲醛)＝1:3:3，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達98.20％，反應(yīng)產(chǎn)物胺甲基物用乙酸乙酯萃取后，邊攪拌邊慢慢滴加磷酸至pH值為4.1，使之生成非α-生育酚甲基胺鹽，再冷卻到0℃結(jié)晶，過濾得到胺鹽晶體。
　　 在對非α-生育酚甲基胺鹽的氫解還原制備α-生育酚的工藝過程中，采用羥甲基化－還原法相結(jié)合，即兩個反應(yīng)一步完成的方法。將胺鹽溶解于正庚烷中加入高壓釜，以5％的鈀炭催化劑為氫解反應(yīng)的催化劑，用量為胺鹽質(zhì)量的5.0％，對甲苯磺酸為羥

3、甲基化催化劑，用量為胺鹽質(zhì)量的3.4％，加入多聚甲醛用量為胺鹽質(zhì)量的25.1％，在氫氣壓力2.6MPa，溫度170℃下反應(yīng)2h。反應(yīng)結(jié)束待產(chǎn)物冷卻后從高壓釜中移出，過濾后經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將溶劑除去，得到精制的α-生育酚，非α-生育酚甲基胺鹽轉(zhuǎn)化率為99.54％，α-生育酚含量為93.60％，收率為90.58％。
　　 以含量為93.60％的α-生育酚為原料制備α-生育酚醋酸酯，考察了反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、醋酸酐與α-生育酚的摩爾比及