柱層析法提純天然生育酚的研究.pdf

1、生育酚是一種脂溶性維生素,因其良好的藥理作用、特有的營養(yǎng)價值及穩(wěn)定的抗氧化性能而被廣泛應用于醫(yī)藥、保健品、食品、化妝品及飼料等工業(yè)中.目前高純度生育酚(含量90﹪以上)國內(nèi)外市場需求量大,供不應求,因此,高純度生育酚的提純工藝研究,不僅具有較高的學術(shù)價值,而且也具有廣闊的市場前景.本文主要采用柱層析法,以吸附樹脂為填充劑,以混合生育酚濃縮物(含量約50﹪)為原料,對混合生育酚的提純方法及工藝條件進行了深入研究: 1、混合生育酚的

2、HPLC測定方法研究首先建立了混合生育酚的HPLC測定方法,作為在提純過程中定量測定目標產(chǎn)品的手段.色譜條件為: V(甲醇):V(水)=98:2為流動相,C<,18>柱為固定相,進樣量20μL,檢測波長為292nm,流速為1mL/min,柱溫為35℃. 2、吸附樹脂的性能研究用靜態(tài)吸附法測定了混合生育酚在不同樹脂上的吸附容量,結(jié)果表明:樹脂ND-Ⅰ在30℃的靜態(tài)吸附容量為449.53mg生育酚/g干樹脂,35℃的靜態(tài)吸附容量為3

3、71.36mg生育酚/g干樹脂；樹脂ND-Ⅱ在30℃的靜態(tài)吸附容量為263.30mg生育酚/g干樹脂,35℃的靜態(tài)吸附容量為191.55mg生育酚/g干樹脂.因此,樹脂ND-Ⅰ優(yōu)于樹脂ND-Ⅱ.做出樹脂ND-Ⅰ的吸附等溫線,可知樹脂的吸附屬于單分子層吸附,是朗格謬爾型.在30℃的回歸方程為q=94.07c/(1+0.1988c),飽和吸附容量為458.53mg生育酚/g干樹脂；在35℃的回歸方程為q=144.85c/(1+0.3934c

4、),飽和吸附容量為371.36mg生育酚/g干樹脂；實驗發(fā)現(xiàn),不論哪種樹脂飽和吸附量都隨溫度升高而降低,較低溫度下有利于吸附,但溫度低于30℃時生育酚溶液會發(fā)生析出,因此選擇實驗操作溫度為30℃. 在內(nèi)徑為20mm,高度為224mm的樹脂床層中用動態(tài)吸附法測定了混合生育酚在樹脂中的吸附曲線和解吸曲線.結(jié)果表明:從吸附曲線看,在1.5倍BV時,生育酚在樹脂ND-Ⅰ上開始穿透, 在3.5BV時生育酚吸附達到飽和,而生育酚在樹脂ND-

5、Ⅱ的穿透點出現(xiàn)則很早,在0.2BV時生育酚即開始穿透；從解吸曲線看,生育酚在樹脂ND-Ⅰ上最高峰出現(xiàn)在1.6BV處,最高峰處c/c<,0>=2.4,拖尾不嚴重,而生育酚在樹脂ND-Ⅱ上最高峰出現(xiàn)在2.4BV處,最高峰處c/c<,0>=1.2,拖尾嚴重.綜合靜態(tài)吸附與動態(tài)吸附,本實驗最終選擇樹脂ND-Ⅰ作為提純用吸附劑. 3.混合生育酚的提純工藝研究采用柱層析法以樹脂ND-Ⅰ為吸附劑對混合生育酚的提純工藝進行了研究,以柱溫、流速、

6、生育酚濃度、解吸劑選擇及解吸劑濃度為主要考察因素,通過吸附實驗和解吸實驗確定了實驗最佳條件選取為:溫度30℃,控制吸附流速為2.5mL/min,解吸流速為2.0mL/min；原料液中混合生育酚濃度為10.80g/100mL,5﹪乙酸-乙醇溶液作解吸劑,可以將生育酚提純到90﹪以上,從而得到較純的生育酚產(chǎn)品. 樹脂的使用壽命研究表明,樹脂每次使用后均需要進行再生處理.樹脂再生可以重復使用,循環(huán)使用5次后,生育酚含量和收率均在90﹪