α-生育酚油酸酯的合成、分離及穩(wěn)定性研究.pdf

1、維生素E具有顯著的抗氧化、消除體內(nèi)自由基、消除性障礙、促進(jìn)血液循環(huán)、防止早衰、預(yù)防癌癥發(fā)生、提高機(jī)體免疫力等功能，但是維生素E本身在加工儲(chǔ)存過(guò)程中極易被氧化變性，特別是在有氧、金屬離子或紫外線照射條件下，極易喪失活性。這對(duì)維生素E的生產(chǎn)與深層次開(kāi)發(fā)應(yīng)用是極為不利的。通過(guò)化學(xué)修飾，即在維生素E的6位羥基上連上保護(hù)基團(tuán)，以克服維生素E自身缺陷，改善其原有性能?；瘜W(xué)修飾手段不僅可以提高維生素E的化學(xué)穩(wěn)定性，而且還可以賦予維生素E新的功能。

2、 油料作物的生產(chǎn)在我國(guó)西部省份占有極其重要的地位，開(kāi)發(fā)維生素E的生產(chǎn)具有得天獨(dú)厚的自然條件和市場(chǎng)前景。該課題將有利地促進(jìn)和拓寬我國(guó)維生素E的生產(chǎn)和實(shí)際應(yīng)用，以此帶動(dòng)我國(guó)油料作物種植業(yè)的發(fā)展，提高油脂工業(yè)的綜合利用水平，促進(jìn)我國(guó)西部經(jīng)濟(jì)發(fā)展有著重要的意義。 本論文主要對(duì)α-生育酚油酸酯的合成、分離及穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。采用單因素實(shí)驗(yàn)考察了催化劑的種類、溶劑種類、原料配比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)α-生育酚油酸酯合成的影響

3、，優(yōu)選出三乙胺為催化劑、二氯甲烷為溶劑的實(shí)驗(yàn)條件，確定了原料配比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間為該酯化反應(yīng)的主要影響因素。并用正交設(shè)計(jì)方法對(duì)主要影響因素進(jìn)行了整體優(yōu)化，得到了三乙胺催化合成α-生育酚油酸酯的最佳工藝條件：催化劑用量5％(以α-生育酚計(jì))、原料配比(n<,油酸酰氯>：n<,α-生育酚>)2.5:1、反應(yīng)溫度45℃、反應(yīng)時(shí)間5h。本文采用薄層色譜法(TLC)和高效液相色譜法(HPLC)分析方法。薄層色譜法(TLC)分析：展

4、開(kāi)體系為環(huán)己烷：乙酸乙酯：石油醚=10:1:2.5(v/v/v)，在硅膠GF254板點(diǎn)樣展開(kāi)后于紫外照射下分析。高效液相色譜法(HPLC)分析條件：流動(dòng)相為甲醇：四氫呋喃=75:25(v/v)，紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為285nm，流速為1.0mL/min，柱溫為30℃，進(jìn)樣體積20pL。 通過(guò)反相高效液相色譜法對(duì)α-生育酚油酸酯進(jìn)行了分離純化，分離的最佳條件為：流動(dòng)相為甲醇：四氫呋喃=75:25(v/v)，流速為5mL/min，進(jìn)樣量為2