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1、目的:1、建立苯丙胺類(lèi)為主的混合濫用藥物成分定性定量分析方法.2、建立生物樣品中AMP、MAMP及MDMA快速、靈敏檢測(cè)方法.3、觀(guān)察比對(duì)MDMA染毒家兔生命體征變化,并對(duì)急死與延緩死亡動(dòng)物體內(nèi)藥物分布進(jìn)行研究.方法:1、薄層色譜掃描(TLCS)法:血漿樣品經(jīng)堿化,乙酸乙酯或環(huán)己烷萃取,薄層色譜掃描檢測(cè),R<,f>值結(jié)合光譜掃描圖定性、外標(biāo)兩點(diǎn)法或標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量分析.2、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)檢測(cè)方法:體外檢材乙醇溶解后GC-
2、MS全掃描(full scan)定性定量分析.生物樣品加入內(nèi)標(biāo)物SKF<,525A>后堿化,乙醚萃取,TFA衍生化,GC-MS全掃描定性分析,選擇離子掃描(SIM)定量分析.3、動(dòng)物MDMA染毒與生命體征記錄方法:家兔以10mg/kg劑量灌胃,BL-5生物機(jī)能實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)記錄從開(kāi)始給藥到動(dòng)物被處死前的心電、血壓和呼吸等主要生命體征變化.4、樣品采集:動(dòng)物分別于給藥后2h和6h處死,迅速采集器官組織與體液檢材,冷凍保存待檢.結(jié)果:1、11種濫
3、用藥物在DB-5色譜柱上能有效分離,GC-MS檢測(cè)線(xiàn)性關(guān)系良好.2、TLCS法對(duì)血漿中AMP與MDMA最低檢出限為0.2μg/斑點(diǎn)(S/N≥3),線(xiàn)性范圍為0.2~15μg/斑點(diǎn).GC-MS法對(duì)血漿與肝臟中AMP、MAMP及MDMA檢測(cè)線(xiàn)性范圍分別為0.02μg/ml~2.0μg/ml和0.05μg/g~5.0μg/g,最低檢出濃度分別為0.005μg/ml和0.01μg/g(S/N≥3).3、家兔給藥后,四肢出現(xiàn)間歇性震顫,血壓升高,
4、呼吸與心率加快,1h左右達(dá)到高峰,之后緩慢下降;給藥2h后體內(nèi)器官組織中藥物濃度高于體液,其中以胃內(nèi)容物、肺及腫含量最高,6h后組織與血液中藥物濃度明顯下降,而膽汁與尿液中藥物濃度基本不變,膽汁中藥物濃度高于其它組織.結(jié)論:1、建立的混合濫用藥物分析方法可用于11種組分快速、準(zhǔn)確定性定量分析,為鑒別毒品、查證毒源及串并毒品案等禁毒、緝毒工作提供有力證據(jù).2、TLCS與(GC-MS)分析方法分別適用于苯丙胺類(lèi)中毒與濫用案例的快速鑒定.3、
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