中藥中有機(jī)農(nóng)藥殘留量檢測(cè)方法的研究.pdf

1、本文在查閱國(guó)內(nèi)外大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，系統(tǒng)地對(duì)中藥中多種類型農(nóng)藥提取、凈化方法進(jìn)行探索，建立了中藥中多種類型的農(nóng)藥同時(shí)測(cè)定色譜分析法。具體內(nèi)容如下： 1.研究了氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定中藥中13種有機(jī)磷和有機(jī)氮類農(nóng)藥殘留的分析方法。以丙酮-乙腈(3：7,V/V)為提取劑采用超聲波輔助提取中藥中殘留的農(nóng)藥，經(jīng)Florisil及中性氧化鋁柱層析凈化，氣相色譜-質(zhì)譜同時(shí)檢測(cè)中藥中多種有機(jī)磷和有機(jī)氮類農(nóng)藥的殘留量，取得了較好的效果。白芷樣品在0

2、.1mg/kg和0.05mg/kg兩個(gè)水平的添加回收率分別為81.2％-117.5％和88.5％-u9.3％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.00％-9.88％和5.66％-9.50％。并應(yīng)用選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)技術(shù)，排除了雜質(zhì)的干擾，提高了分析方法的選擇性，從而建立了中藥中多種類型農(nóng)藥同時(shí)分析的新方法。 2.對(duì)中藥中u種有機(jī)氯農(nóng)藥的毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定方法進(jìn)行了研究。以水-丙酮(3：7，V/V)為提取劑，采用超聲波輔助提取中藥中殘留的農(nóng)

3、藥，經(jīng)正己烷液-液分配，濃硫酸凈化，采用不分流進(jìn)樣方式，用HP-5彈性石英毛細(xì)管柱經(jīng)柱程序升溫技術(shù)分離，并用電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，峰面積外標(biāo)法定量，取得了較好的效果。方法的添加回收率在72.5％-123.5％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.04％-9.82％，所有農(nóng)藥的回收率和精密度均達(dá)到實(shí)際分析要求，取得較好的效果。 3.建立了中藥材中氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物多組分殘留高效液相色譜二極管陣列檢測(cè)(HPLC-DAD)的分析方法。采用Hyp