植物源性食品中有機農(nóng)藥殘留檢測研究.pdf

1、本文以有機錫、有機氮類農(nóng)藥中具代表性的農(nóng)藥為檢測對象,以國內(nèi)產(chǎn)量大、經(jīng)濟效益高的柑橘類水果及油籽類作物為檢測材料,通過選擇適當?shù)挠袡C溶劑進行加速溶劑萃取(ASE)及液液萃取(LLC)。分別采用固相萃取(SPE)及凝膠滲透色譜(GPC)法凈化樣品中大分子雜質(zhì),使用氣相色譜火焰光度檢測器(FPD)、氮磷檢測器(NPD)進行檢測,成功地測定了所選擇的多種農(nóng)藥殘留。
　　 在固相萃取-氣相色譜法測定3種有機錫農(nóng)藥殘留中,樣品在酸性條件下

2、經(jīng)丙酮及正己烷萃取,用正己烷復(fù)溶濃縮殘渣經(jīng)乙基溴化鎂衍生,采用硅膠固相萃取柱凈化,正己烷-二氯甲烷(4:1,V/V)混合液洗脫,用毛細管氣相色譜法火焰光度檢測器(錫濾光片)測定,外標法定量。結(jié)果表明:本方法線性范圍為0.1mg/L～2.0 mg/L,相關(guān)系數(shù)r≥0.9995；當臍橙陰性樣品加標水平0.1 mg/L～0.4mg/kg,0.02mg/kg～0.08 mg/kg時,其回收率為79.6％～109.6％,相對標準偏差為3.60％～

3、9.04％,方法的檢測限分別為O.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg,完全滿足國內(nèi)外柑橘類水果中苯丁錫、三唑錫及三環(huán)錫殘留分析的要求。
　　 在油籽類作物中有機氮類農(nóng)藥殘留量的測定中,利用乙腈對樣品進行提取。ASE萃取,比較了不同的分散劑中性氧化鋁、硅藻土、弗羅里硅土對油籽中油脂的吸附效果,三者有較大差異,通過實驗,選擇中性氧化鋁作為本實驗的分散劑。由于樣品含油量較高,本文選擇GPC作為凈化手段,實驗比較

4、了不同洗脫劑乙酸乙酯-環(huán)己烷(50:50,V/V)及二氯甲烷-環(huán)己烷(50:50,V/V)對標準物質(zhì)及樣品基質(zhì)的影響,氣相色譜測定回收率范圍,最終選擇乙酸乙酯-環(huán)己烷(50:50,V/V)作為洗脫劑,通過研究空白樣品在GPC上的流出趨向和標準物質(zhì)在GPC上的流出規(guī)律,確定了洗脫的切割點。在添加實驗中,方法的樣品添加回收率為66.4％～112.2％。精密度均小于10％,檢測低限為0.005 mg/kg～0.01mg/kg,滿足分析方法要求