手性對映體及類似物的色譜和分子印跡膜分離.pdf

1、以牛血清白蛋白(BSA)作為手性拆分劑,外消旋的D,L-色氨酸為待分離對映體,通過對多種活化方法的比較,發(fā)現(xiàn)利用羰基二咪唑活化法制備出的BSA手性固定相對D,L-色氨酸對映體具有最好的拆分能力.采用前沿色譜法研究了該手性柱在不同色譜流動(dòng)相條件下,結(jié)合力和結(jié)合位點(diǎn)數(shù)量(飽和容量)的變化趨勢及對D,L一色氨酸保留作用的影響.同時(shí)還研究了D,L-色氨酸在BSA手性固定相上的拆分行為隨溫度的變化,進(jìn)一步認(rèn)識了其分離機(jī)理. 對羰基二咪唑活

2、化法制備BSA手性固定相的方法進(jìn)行改進(jìn),在用羰基二咪唑活化之前先偶聯(lián)一層殼聚糖親水層,有效減小了D,L-色氨酸與BSA手性固定相的疏水作用.在保證對映體完全拆分的前提下,顯著地縮短了L-色氨酸的保留時(shí)間,減少了流動(dòng)相的用量,實(shí)現(xiàn)了對映體的經(jīng)濟(jì)、快速、有效拆分.同時(shí)還考察了各種流動(dòng)相和進(jìn)樣條件對D,L-色氨酸保留因子 K＇和分離因子α的影響. 采用平衡擴(kuò)散模型及競爭性雙朗格謬爾吸附等溫線模擬了D,L-色氨酸對映體在BSA手性固定相

3、上的拆分過程.討論了模型參數(shù)對色譜圖形的影響,且通過逆向法(Inverse Method)辨識不同色譜條件下D,L-色氨酸與BSA固定相之間的結(jié)合常數(shù)和結(jié)合位點(diǎn)數(shù)量的變化. 以丙烯酰胺功能單體代替常用的甲基丙烯酸單體,在極性有機(jī)溶劑乙腈中,制備出各種印跡氨基酸衍生物的分子印跡聚合物.該聚合物對模板分子的識別作用明顯大于以甲基丙烯酸為功能單體制備出的分子印跡聚合物.研究了此印跡聚合物在線性梯度洗脫和以水溶液為流動(dòng)相時(shí)的拆分行為.