薏苡仁中常見真菌毒素的檢測方法及不同儲藏條件下真菌毒素含量變化的研究.pdf

1、真菌毒素是一類由真菌產(chǎn)生的二次有毒代謝物。糧食、飼料或基于植物源性的中藥材在生長、采集、儲藏以及加工過程中均可能污染各種真菌，進(jìn)而產(chǎn)生多種真菌毒素殘留。在目前發(fā)現(xiàn)的真菌毒素中，與人們健康相關(guān)的真菌毒素主要包括黃曲霉毒素(aflatoxin，AF)、玉米赤霉烯酮(zearalenone，ZON)、赭曲霉毒素(OTA)等。易通過污染玉米、小麥等糧食作物進(jìn)入人和動物體內(nèi)引起中毒?？偨Y(jié)現(xiàn)有研究發(fā)現(xiàn)，藥食兩用中藥薏苡仁被AF或ZON污染的頻率較高

2、，故針對《中國藥典》對ZON毒素的檢測方法和限量標(biāo)準(zhǔn)缺乏，和真菌毒素多殘留分析方法的缺乏現(xiàn)狀，選擇薏苡仁為重點監(jiān)控中藥品種，通過篩選不同凈化方法，開展了ZON、α-ZOL兩種真菌毒素同時檢測方法和AF、ZON及其衍生物共七種真菌毒素多殘留同時檢測方法的研究，為藥材中多種真菌毒素的同時檢測方法提供參考。同時，為降低、控制真菌毒素污染，初步探尋了不同儲藏條件下薏苡仁中真菌毒素含量變化的規(guī)律。主要研究內(nèi)容和結(jié)論如下:
　　(1)通過比較

3、多種固相萃取小柱的凈化效果，建立了薏苡仁中ZON和α-ZOL石墨化炭黑柱凈化-高效液相色譜-熒光檢測法(HPLC-FLD)，α-ZOL與ZON的平均回收率分別為83.2％和86.1％，RSD均低于6.68％，方法檢測限分別為15μg/kg和13μg/kg。本方法將石墨化炭黑運用于薏苡仁ZON和α-ZOL的凈化富集中，并結(jié)合高效液相色譜進(jìn)行檢測，操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，與免疫親和柱、質(zhì)譜等材料或設(shè)備相比，經(jīng)濟實用，易于推廣，為ZON及其衍生物

4、的分析方法提供參考和新思路。
　　(2)本文通過比較多種前處理小柱的凈化效果，采用免疫親和柱凈化，在線柱后光化學(xué)衍生和HPLC-FLD建立了薏苡仁中AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、ZON、α-ZOL和β-ZOL共7種真菌毒素的同時檢測方法。7種真菌毒素的平均回收率為85.8％～97.0％，RSD均低于11.93％。該方法采用AF和ZON二合一免疫親和柱凈化，在線光化學(xué)衍生，與中國藥典方法相比，操作簡便且靈敏度高，并可同時檢

5、測AF和ZON等7種真菌毒素。進(jìn)一步對不同產(chǎn)地的多批次薏苡仁進(jìn)行了檢測，結(jié)果表明薏苡仁易同時污染AFB1與ZON，檢測的樣品中ZON的污染范圍在44.71～931.07μg/kg，處于較高水平。此污染現(xiàn)象應(yīng)予以重視。
　　(3)通過模擬高溫高濕、低溫密封和藥材常規(guī)保存的通風(fēng)干燥3種條件，分析薏苡仁在90天內(nèi)不同儲藏條件下常見真菌毒素的產(chǎn)生情況。檢出結(jié)果表明儲藏條件對真菌毒素的含量變化有重要影響。外觀未發(fā)霉的薏苡仁也有可能含有大量真