枳實(shí)中黃酮類(lèi)物質(zhì)提取及吸附分離新探索.pdf

1、本文以枳實(shí)中黃酮類(lèi)化合物提取、分離純化為目的，運(yùn)用超聲輔助為優(yōu)化手段，借助HPLC、紫外光譜、紅外光譜等現(xiàn)代儀器對(duì)黃酮類(lèi)化合物進(jìn)行了分析鑒定，以枳實(shí)炭材料為吸附劑，探索了黃酮類(lèi)化合物分離純化的新方法。
　　 (1)枳實(shí)總黃酮的初步鑒別及定量分析方法的確定。經(jīng)鹽酸-鎂粉反應(yīng)、紫外光譜及紅外光譜鑒定，初步確定提取物為黃酮類(lèi)物質(zhì)。試驗(yàn)結(jié)果表明硝酸鋁絡(luò)合分光光度法可以被用來(lái)測(cè)定枳實(shí)中的總黃酮含量，且具有準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速和穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。

2、r>　　 (2)枳實(shí)總黃酮提取工藝研究。從枳實(shí)渣中提取黃酮類(lèi)化合物。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用Box-Beheken設(shè)計(jì)，優(yōu)化超聲時(shí)間、超聲功率、超聲溫度及超聲次數(shù)與黃酮類(lèi)化合物提取率之間的數(shù)學(xué)模型?；貧w模型方差分析結(jié)果表明，回歸方程顯著，擬合性好。一次項(xiàng)、二次項(xiàng)對(duì)黃酮類(lèi)化合物得率都有顯著影響，各因子之間的交互作用對(duì)黃酮類(lèi)化合物得率影響顯著；超聲波輔助提取條件下，超聲時(shí)間對(duì)黃酮類(lèi)化合物得率的影響最大，其次是超聲功率，超聲提取次數(shù)和超聲

3、溫度影響較小。超聲輔助提取的最佳工藝條件為：超聲時(shí)間15min、超聲溫度62℃、超聲功率60％，重復(fù)提取3次，黃酮平均提取率為3.51％。
　　 (3)枳實(shí)總黃酮的枳實(shí)炭吸附分離研究。①根據(jù)枳實(shí)炭材料對(duì)枳實(shí)生物類(lèi)黃酮的吸附率，得到枳實(shí)炭的較適宜制備條件是：升溫速率為3℃/min，炭化溫度為450℃，保溫時(shí)間為30min，保溫溫度為500℃，粒徑為0.45～4mm，炭得率為34.73％。采用聯(lián)堿中和法，測(cè)得的枳實(shí)炭的羧基含量為：2

4、.3 m mol/g，酚羥基含量為：1.2 m mol/g，總酸量為：3.5 m mol/g。亞甲基藍(lán)法測(cè)得的比表面積為：1477 m2/g。②枳實(shí)炭對(duì)枳實(shí)生物類(lèi)黃酮具有良好的選擇性吸附性能。振蕩吸附3h，吸附溫度為30℃，液料比為1:12的條件下，枳實(shí)炭材料對(duì)柚皮苷，新橙皮苷，橙皮苷三種物質(zhì)的吸附率依次為71.7％，67.3％，57.4％。在解吸溶劑甲醇，解吸附時(shí)間為3h，解吸附溫度為30℃的條件下，對(duì)橙皮苷無(wú)解吸附，對(duì)柚皮苷，新橙皮