離子液體提取黃芩中黃酮類物質(zhì)研究.pdf

1、黃芩為唇形科植物黃芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根，分布較為廣泛，主要產(chǎn)于河北、山西、遼寧等地，常用于炎癥、感染、癌癥及心腦血管等疾病的治療。黃芩的主要活性成分是包括黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素及漢黃芩素等在內(nèi)的黃酮類物質(zhì)，研究表明它們具有抗炎、抗氧化、抗過敏、抗乙肝病毒、抗腫瘤和抗焦慮特性。然而，傳統(tǒng)的從黃芩中提取活性物質(zhì)的方法多為煎煮、回流及浸提等，這些方法通常溶劑用量大、提取時間長且提取效率不

2、高。因此，污染小、有效、快速從黃芩藥材中提取、分離黃酮類物質(zhì)一直是研究熱點。
　　離子液體(ILs)是指完全由陰、陽離子(有機陽離子和無機/有機陰離子)組成的，不存在中性分子的一類新型的熔融鹽。由于ILs具有一些獨特的物理、化學(xué)性質(zhì)，如，較低的蒸氣壓、較寬的液程、可調(diào)節(jié)的粘度、良好的熱穩(wěn)定性、在有機溶劑及水中良好的溶解性、對微波能量有效地吸收與傳導(dǎo)性。因此，是一類極具多方面應(yīng)用前景及發(fā)展?jié)摿Φ木G色溶劑。目前，ILs作為提取溶劑在不

3、同類型結(jié)構(gòu)的天然產(chǎn)物提取、分析等方面已開展了大量研究，并取得了比較理想的結(jié)果。咪唑類離子液體是含有咪唑基團的陽離子烷基取代基有所不同的一類離子液體，具有制備簡單、結(jié)構(gòu)調(diào)控方便等優(yōu)點，是目前研究較多的一類ILs。經(jīng)文獻調(diào)研，目前尚無有關(guān)咪唑類離子液體在黃芩苷提取方面的研究報道。
　　本課題將在微波輔助下，以一系列1,3-烷基取代的咪唑離子液體水溶液作為提取溶劑，提取黃芩中的黃酮類物質(zhì)。篩選得出溴化1-辛基-3-甲基咪唑鹽([C8mi

4、m]Br)水溶液為最適于對黃芩中活性成分進行提取的溶劑，利用單因素、正交試驗優(yōu)化黃芩中黃酮類物質(zhì)的最佳提取方法，并與藥典提取方法進行比較；進一步從溶解度、細胞破壁作用，以及[C8mim]Br溶液對植物酶活性的抑制作用等方面，初步探討了[C8mim]Br水溶液對黃芩苷進行提取的機制；并建立起穩(wěn)定可靠地、可同時對黃芩藥材中幾種主要黃酮類物質(zhì)進行分析的方法。
　　1.黃芩中黃酮類物質(zhì)提取研究：本文采用HPLC法，以黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩

5、素和漢黃芩素四種主要黃酮類物質(zhì)的含量作為評價指標(biāo)，對一系列1,3-烷基取代的咪唑類離子液體的陰陽離子種類、微波輔助提取過程中的不同條件進行篩選，利用正交試驗方法進一步優(yōu)化提取工藝條件，并與藥典提取方法進行比較。結(jié)果表明不同提取條件下提取的黃酮類物質(zhì)的得率有所差異，綜合考慮各因素的影響，確定用離子液體微波輔助法(ILMAE)提取黃芩中四種主要黃酮類物質(zhì)時最佳提取工藝為：將1.0M[C8mim]Br水溶液作為提取溶劑，微波功率為400 W，

6、溫度80℃，提取時間90 S，固液比1:6，提取1次。與藥典方法相比，四種主要黃酮類物質(zhì)的得率雖未明顯提高，但提取時間從3h大幅度縮短到90 s，為一種高速、低耗的新方法。
　　2.微波輔助溴化1-辛基-3-甲基咪唑鹽水溶液提取黃芩苷機制初步探討：本文從溶解度、細胞破壁作用，以及[C8mim]Br溶液對植物酶活性的抑制作用等方面，初步探討了[C8mim]Br水溶液作為提取劑，對黃芩苷進行提取的機制。研究結(jié)果表明：[C8mim]Br

7、溶液作為提取溶劑可以有效提取黃芩藥材中的黃芩苷，與藥典提取方法比較提取時間由3 h縮短到5 min，提取率提高了0.79％；與70%乙醇和水相比，[C8mim]Br溶液對黃芩苷具有更好的溶解度；樣品經(jīng)不同溶劑提取后的掃描電鏡圖顯示，[C8mim]Br溶液具有破碎細胞的作用；此外，[C8mim]Br溶液對黃芩藥材中存在的黃芩苷水解酶的活性具有抑制作用。
　　3.黃芩中黃酮類物質(zhì)含量測定研究：本文采用HPLC法，建立了可同時對黃芩苷、