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文檔簡介
1、鏈霉素(streptomycin)是從放線菌屬的灰鏈絲菌(streptomyces griseus)的培養(yǎng)液中提取的抗生素。它被廣泛應(yīng)用于多種蔬菜病害的防治和動(dòng)物飼料添加劑,并在人、畜傳染病的防治方面發(fā)揮了巨大作用。同時(shí),鏈霉素對人體又有一定的、有時(shí)甚至是嚴(yán)重的毒副作用,如果食品中殘留有過量的鏈霉素,則可能對人體造成嚴(yán)重危害。建立蔬菜殺菌劑的檢測手段,是控制果蔬采收間隔期,防止蔬菜中殺菌劑殘留,保證食品安全的重要措施。 本研究采
2、用柱前衍生、帶熒光檢測器的高效液相色譜檢測番茄中鏈霉素的殘留量,優(yōu)化了樣品的前處理方法和衍生條件以及高效液相色譜條件(包括流動(dòng)相的組成和流速等)。實(shí)驗(yàn)方法的建立主要分為以下七步:(1)樣品前處理方法的改進(jìn)(2)衍生試劑的選擇(3)衍生條件和檢測波長的確定(4)衍生產(chǎn)物穩(wěn)定性的研究(5)色譜條件的建立(6)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備和加標(biāo)回收試驗(yàn)(7)方法不確定度的評定。色譜條件的建立包括流動(dòng)相的組成、比例、流速和柱溫的確定。 研究結(jié)果表明:
3、 (1)經(jīng)過陽離子交換柱和C18柱進(jìn)一步凈化可較好地去除檢測干擾物質(zhì),本研究在堿性環(huán)境下衍生可減弱番茄中酸性物質(zhì)對衍生效果的影響。 (2)通過試驗(yàn)確定了1,2萘醌-4-磺酸鈉和氫氧化鈉為最佳衍生試劑,在50℃條件下衍生10min后反應(yīng)完全,衍生產(chǎn)物在2h內(nèi)相對穩(wěn)定。 (3)色譜條件通過對各項(xiàng)參數(shù)的篩選表明:pH值為8.5的磷酸氫二鈉(8.36g/L)+磷酸二氫鉀(0.26g/L)混合溶液和甲醇(85:15)為流動(dòng)
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